Bài giảng Hóa phân tích thực phẩm - Phạm Kim Phương

Nội dung text: Bài giảng Hóa phân tích thực phẩm - Phạm Kim Phương

1. HHÓÓAA PHÂNPHÂN TTÍÍCHCH THTHỰỰCC PHPHẨẨMM Th.S. PHẠM KIM PHƢƠNG Chuyeân ngaønhø Hoùaù Phaân Tích 45 TIẾT LÝ THUYẾT Nội dung học • - Cung cấp những kiến thức cơ bản trong phân tích định tính và định lƣợng. -Cung cấp các giải pháp xây dựng phƣơng pháp phân tích. -Cung cấp kỹ thuật phân tích cổ điển và hiện đại. -Cung cấp những ứng dụng của lãnh vực hóa học phân tích trong nghiên cứu khoa học và thực tiễn. 1
2. CHƯƠNG TRÌNH GIẢNG DẠY • 1. ĐẠI CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH – ÁP DỤNG CHO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • 2. CHUẨN ĐỘ AXÍT - BA ZÔ • 3. CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA • 4. CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ • 5. CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT • 6. PHƯƠNG PHÁP ÑO MAÀÀU • 7. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHOÅÅ • - Kỹ thuật máy hấp thu nguyên tử AAS • - Kỹ thuật máy quang phổ phát xạ Plasma - ICP • 8. LÝ THUYẾT KỸ THUẬT SẮC KÝ • - KỸ THUẬT SẮC KÝ KHÍ - GC • - KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP– HPLC • PHAÀNÀ 1 2
3. I/ ĐẠI CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH • 1/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH • 2/ ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM • 3/ PHAÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH • 4/ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • 5/ ĐÁNH GÍA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ SỐ LIỆU PHÂN TÍCH • 5.1/ ÑOÄÄ CHÍNH XAÙÙC, ÑOÄÄ ÑUÙÙNG, ÑOÄÄ LAËËP LAÏÏI, TOÁÁC ÑOÄÄ PHAÂN TÍCH, ÑOÄÄ NHAÏÏY, PHÖÔNG PHAÙÙP ÑAËËC TRÖNG , PHÖÔNG PHAÙÙP ÑÖÔÏÏC COÂNG NHAÄÄN • 6/ XÖÛ LYÙÙ THOÁÁNG KEÂ ( STATISTICAL ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA) • 7/ CÁCH BIEÅÅU DIEÃN THAØØNH PHAÀÀN DUNG DÒCH 7.1. chaáát chuaåån goáác 7.2. caùùc noààng ñoää dung dòch • 9/ / DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI 3
4. 1. ĐỊNH NGHĨA THẾ NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH • Hoùaù phaân tích là một ngành khoa học chuyên nghiên cứu các phương pháp phân tích để định tính và định lượng một chất hay nhiều chất , một nguyên tố hay nhiều nguyên tố có trong sản phẩm đang nghiên cứu • Ví dụ : Trong một mẫu nước uống có bị ô nhiễm dư lượng thuốc trừ sau hay không ? • Bước đầu tiên chúng ta phải định tính xem trong mẫu nước đó bao gồm những chất gì? • Bước 2 : Định lượng những chất đã được định tính • Bước 3 : dựa trên các mẫu chuẩn để tính toán và cho ra kết qủa cuối cùng PHAÂN TÍCH THÖÏC PHAÅÅM • 2/ Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về vệ sinh ? Có bị ôi thiu, hư hỏng và biến thành chất độc hại hoặc có chứa những chất độc do thối ra từ bao bì, hóa chất cho thêm vào • Kiểm nghiệm phân tích thực phẩm bằng phương pháp hóa học ngoài ra còn phân tích trạng thái cảm quan, vi sinh vật 4
5. 2. THẾ NÀO LÀ PHÂN TÍCH HÓA THỰC PHẨM Thực phẩm là những thức ăn , nước uống là những chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể con người, vật nuôi .do vậy để đáp ứng các yêu cầu trên thực phẩm phải cần được kiểm nghiệm trước khi đưa ra thị trường tiêu thụ. Phân tích hóa học thực phẩm ( Analytical chemistry of Food) : nhằm xác định Thực phẩm có đáp ứng các tiêu chuẩn hóa học về phẩm chất và thành phần dinh dưỡng theo đúng như quy định hoặc có bị gian dối và giả mạo hay không? • Ñoáái töôïïng cuûûa Hoùùa phaân tích thöïc phaååm laøø caùùc chaáát dinh döôõng nhö ñaïïm , beùùo, boäät, ñöôøøng coùù trong caùù, thòt söõa,õa, trtröùng, nöôùùc uoááng • Ñeåå ñònh löôïïng caùùc chaáát dinh döôõng caùùc nguyeân toáá hoùùa hoïïc hay ñònh danh caááu truùùc thaøønh phaààn cuûûa caùùc chaáát ñoøøi hoûûi phaûûi coùù phöông phaùùp phaân tích chính xaùùc vaøø phuøø hôïïp vôùùi caùùc ñoáái töôïïng nghieân cöùu. 5
6. 3. PHAÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHAÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • 3.1.Phaân tích ñònh tính : Nhằm xác định sự hiện diện của các cấu tử ( ion, nguyên tố hay nhóm nguyên tố ) trong mẫu phân tích ( thực phẩm, mẫu nước , đất ) và đồng thời đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng :đa lượng, vi lượng, vết nhờ vào các thiết bị phân tích và các phản ứng hoá học đặc trưng lên mầu, kết tủa đối với nguyên tố cần xác định • 3.2. PHAÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu. Được thể hiện bằng những giá trị sau: %, mg/kg,mg/L (ppm), g/kg, g/L (ppb), ng/kg, ng/L ( ppt) 4. Chọn các phương pháp phân tích thích hợp và xử lý số liệu phân tích • Khi chọn phương pháp sử dụng cho phân tích thực phẩm phụ thuộc vào các yêu cầu sau : • Số lượng, chỉ tiêu yêu cầu phân tích thiết bị hiện có tại phòng thí nghiệm để từ đó có những cân nhắc khi sử dụng quy trình phân tích. • - Quy trình phân tích phải thoả mãn các điều kiện sau: 6
7. • - Độ chính xác, độ đúng , độ lặp lại tốt • - Quy trình phân tích có tính chọn lọc cao phù hợp với yêu cầu cần phân tích • - Thời gian phân tích nhanh và có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố • - Thiết bị sử dụng cho phân tích có độ nhạy cao, cực tiểu phát hiện nhỏ • - Giá thành phân tích không cao • - Thiết bị dễ sử dụng, dễ bảo trì • - Ưu tiên sử dụng các phương pháp phân tích được công nhận bởi các tổ chức quốc tế sau: ISO : International Organisation for standardusation) • AOAC : Association of Oficial Analytical Chemists , published in the AOAC book • BSI : British Standards Institution • TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam • FAO : Food and Agriculture Organisation Tổ chức lương thực-nông nghiệp của Liên Hiệp Quốc 7
8. Söï löïa choïïn phöông phaùùp phaân tích Moãi ñoáái töôïïng laïïi coùù nhieààu chaáát, nhöõngõng chachaáát naøøy coùù theåå laøø haøøm löôïïng ñeáán phaààn traêm (%) cho ñeáán haøøm löôïïng nhoûû nhö mg/kg , mg/l ( 10-6 hoaëëc nhoûû hôn µg/kg, µg/l (10-9) hoaëëc nhoûû hôn nöõaõa 1010-12 picrogam ( ppt) . ÔÛÛ moãi pheùùp phaân tích coùù nhöõngõng öu vaøø nhöôïïc ñieååm rieâng cuûûa töøng phöông phaùùp coùù nghóa laøø coùù nhöõngõng phphöông phaùùp thích hôïïp cho pheùùp xaùùc ñònh haøøm löôïïng lôùùn, coùù phöông phaùùp phaân tích cho pheùùp xaùùc ñònh haøøm löôïïng nhoûû vì vaääy phoûûng ñoaùùn tröôùùc haøøm löôïïng coùù trong maãu ñeåå choïïn phöông phaùùp phaân tích cho phuøø hôïïp vaøø giaûûm söï sai soáá trong quaùù trình phaân tích. 8
9. • Vôùùi haøøm löôïïng lôùùn vaøø baùùn ñònh löôïïng ngöôøøi ta thường duøøng caùùc phöông phaùùp hoùùa hoïïc coåå ñieåån : Khoáái löôïïng, theåå tích, phaân tích baùùn ñònh löôïïng • -Haøøm löôïïng vi löôïïng ( ppm ) vaøø sieâu vi löôïïng ( ppb, ppt hoaëëc nhoûû hôn ) phaûûi duøøng caùùc thieáát bò phaân tích hieään ñaïïi ñeåå ño nhö AAS, ICP, ICP/MS, HPLC, GC, GC/MS,LC/MS, HRGC/HRMS Nhöõngõng thiethieáát bò naøøy thöôøøng söû duïïng ñeåå ño veáát caùùc kim loaïïi naëëng, caùùc dö löôïïng thuoáác tröø saâu, vitamin, kháng sinh trong nöôùùc, ñaáát, thuûûy saûûn, thöïc phaååm 5. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH - Độ chính xác – Precision Biểu thị qua các kết quả phân tích do 01 người thực hiện hoặc do một số người khác thực hiện trong cùng một phòng thí nghiệm và sử dụng cùng một phương pháp phân tích trên cùng một thiết bị phân tích. - Độ lặp lại – Reproducibility Biểu thị qua các kết quả phân tích giống nhau trên một mẫu được chia ra làm nhiều lần phân tích do 01 người thực hiện cùng một quy trình phân tích và trên cùng một thiết bị phân tích. Một mẫu làm nhiều lần độc lap nhau khác với một mẫu đo nhiều lần. 9
10. • - Ñoää ñuùngù ( Accuracy): • Keáát quûûa ñöa ra gaààn ñuùùng vôùùi soáá thöïc ñöôïïc bieååu thò qua giaùù trò trung bình vaøø giaùù trò thöïc vaøø ñoää leääch chuaåån. Ñoää leääch chuaåån caøøng nhoûû thì keáát quaûû coùù ñöôïïc caøøng ñuùùng. Vaøø caøøng ñuùùng hôn nöõaõa ngngöôøøi phaân tích phaûûi tính ñöôïïc ñoää khoâng ñaûûm baûûo cuûûa pheùùp ño ( Uncertainty in measurement). • Ñoää khoâng ñaûmû baûoû cuûaû pheùpù ño laøø phaûûi tính ñöôïïc ñoää leääch chuaåån baèèng phöông phaùùp thoááng keâ, tính ñöôïïc nguoààn sai soáá ngaãu nhieân vaøø sai soáá heää thoááng • Sai số ngẫu nhiện (sai số không xác định) • Sai số gây đến độ lặp lại của kết quả, sai số ngẫu nhiên luôn có trong quá trình thực hiện phân tích như cân, đo máy Để giảm sai số ngẫu nhiên bằng cách tăng số lần phân tích ( n= 5, 7,8 ) • Sai soáá heää thoángá ( sai số xác định) • laøø do caùùc nguyeân nhaân sau : • Thieátá bò phaân tích, duïngï cuïï söû duïngï nhö caân , bình ñònh möùc, sai soáá do nhaøø cheáá taïo,ï chöùng töø hieäuä chuaån,å caùcù chaátá chuaånå tinh khieátá , hoặc phương pháp sử dụng có khuyết điểm như cách đọc, chuyển đổi mầu không rõ Sai số hệ thống gây ảnh hưởng đến độ đúng của phép phân tích. Giảm thiểu sai số nay bằng cách hiệu chuẩn thường xuyên các thiết bị sử dụng 10
11. PHÖÔNG PHAÙÙP TÍNH XÖÛ LYÙÙ THOÁÁNG KEÂ • 1/ Tính giaùù trò trung bình cuûaû caùcù pheùpù ño • Xtb = Σxi • n • 2/ Ñoää leächä chuaånå 2 • δ = Σ( Xi – Xtb ) • n -1 • 3/ Tính ñoää bieáná ñoängä cuûaû haømø löôïngï ( RSD) • RSD = δ x100 • Xtb • Khoaûnû tin caäyä (CI) - Confidence interval • CI = Xtb ± tp x δ • √n • Hệ số biến thiên hay chỉ số phân tán • • RSD = δ. 100 • Xtb • RSD ≤ 10% các Xi ít phân tán - tốt • 10% 20% các Xi quá phân tán không nên sử dụng 11
12. • Trình bày kết quả • KQ = HLtb ± tp . δ • √n CHAÁÁP NHAÄÄN KEÁÁT QUÛÛA • 1/ Keátá quûaû ñöôïcï chaápá nhaänä khi : • Ñoää bieáná ñoängä cuûaû haømø löôïngï phaûiû nhoûû hôn 5% đoáiá vôùiù phaân tích coùù haømø löôïngï % • RSD ≤ 5% • 2/ Vôùiù phaân tích veátá coùù haømø löôïng:ï ppm,ppb coùù theåå chaápá nhaänä khi: • RSD ≤ 10 % 12
13. • - Cực tiểu phát hiện của đầu dò thiết bị: • LOD – limit of detection • LOD là hàm lượng tối thiểu được phát hiện bởi thiết bị sử dụng phân tích. LOD không giống nhau đối với từng chất và thiết bị phân tích. • Nguyên tắc: • LOD của mỗi loại đầu dò được xác định bằng cách so sánh trên cùng một thang đo- chiều cao tín hiệu - S (signal) của chất cần phân tích với chiều cao của đường nền (n) noise • Thực hiện mẫu trắng đo chiều cao của đường nền (n) • - Thực hiện đo mẫu có nồng độ thấp nhất (Cmin ) đo chiều cao của tín hiệu (S) sao cho • 10 > T = S ≥ 3 • n LOD = 3Cmin → LOD = Cmin T LOD có thể biểu diễn theo nồng độ hoặc theo trọng lượng 13
14. LOQ : Giới hạn định lượng ( limit of Quantitation) LOQ là giới hạn tối thiểu định lượng của phương pháp phân tích. Nguyên tắc: LOQ của mỗi phương pháp và mỗi chất cần xác định là khác nhau. Cách tính LOQ : - Cho vào mẫu có trọng lượng hoặc thể tích m0 xác định, cấu tử cần phân tích biết trước Cmin LOQ = 3Cmim . F T F : hệ số pha loãng hoặc làm giàu mẫu • - mẫu không làm giàu • Vi = Uo → LOQ = LOD - mẫu được làm giàu ( đuổi bớt dung môi, hoặc cô cạn bớt ) • Vi << U0 → LOQ << LOD • Kết quả LOQ có thể biểu diễn theo nồng độ hoặc theo trọng lượng tuyệt đối. 14
15. YEÂU CAÀÀU PHOØØNG THÍ NGHIEÄÄM THÖÏC HIEÄÄN QA/QC TRÖÔÙÙC KHI CHO PHAÂN TÍCH • Ñoáái vôùùi moäät pheùùp phaân tích naøøo nhaáát laøø ñoáái vôùùi caùùc phaân tích veáát tröôùùc khi phaân tích phoøøng thí nghieääm phaûûi thöïc hieään chöông trình QA/QC cho töøng pheùùp thöû. QA : Quality assurance – Ñaûûm baûûo chaáát löôïïng laøø khi phaân tích cho moäät chæ tieâu naøøo ñoùù thì phaûûi ñaûûm baûûo raèèng coùù quy trình phaân tích coùù hieääu löïc cho chæ tieâu ñoùù, coùù chaáát chuaåån cuûûa chæ tieâu ñoùù (chaáát chuaåån phaûûi coùù giaááy chöùng nhaään ISO cuûûa ngöôøøi baùùn), keáát quaûû phaân tích phaûûi coùù ñoää tin caääy cao. QA bao goààm caûû kieååm tra chaáát löôïïng (QC) vaøø ñaùùnh giaùù chaáát löôïïng cuûûa quaùù trình phaân tích (quality assessment) 15
16. • QC: Quality control – Laøø phöông phaùùp ñaõ ñöôïïc hieääu löïc kieååm tra baèèng caùùch theâm chuaåån vaøøo maãu, phaân tích maãu chuaåån (material reference - RM) hoặc trên mẫu kiểm tra (CRM) töø ñoùù tính ñöôïïc hiệu suất thu hồi (recovery) cuûûa phöông phaùùp. • Quality assessment: Đánh giá chất lượng • Quaùù trình phaân tích ñöôïïc thöïc hieään trong phoøøng thí nghieääm thoâng qua caùùc ñaùùnh giaùù noääi boää vaøø ngoaïïi boää bôûûi moäät ñaùùnh giaùù vieân tröôûûng cuûûa moäät phoøøng thí nghieääm khaùùc hay noùùi caùùch khaùùc ñaùùnh giaùù phaân tích bôûûi caùùc lieân phoøøng thí nghieääm, kieååm tra cheùùo giöõaõa cacaùùc phoøøng thí nghieääm. CAÙCÙ BÖÔÙCÙ THÖÏC HIEÄNÄ QA/QC • - Giôùùi thieääu naêng löïc cuûûa phoøøng thí nghieääm • - Thöïc hieään QC veàà ñoää ñuùùng vaøø ñoää chính xaùùc cuûûa pheùùp phaân tích • - Quy trình laááy maãu • - Baûûo quaûûn maãu • - Phöông phaùùp phaân tích 16
17. • - Hieääu chuaåån thieáát bò, hieääu chuaåån phöông phaùùp theo ñònh kyøø • • - Thöïc hieään QA,QC • • - Kieååm tra cheùùo caùùc phoøøng thí nghieääm beân ngoaøøi vaøø noääi boää, ñaùùnh giaùù keáát quaûû • - Baùùo caùùo keáát quaûû 17
18. 6. ĐỊNH NGHĨA CHẤT CHUẨN GỐC • Chất gốc Có tính ổn định cao Bền với môi trường Đương lượng lớn Khối lượng đúng với công thức hóa chất Phản ứng định lượng H2C2O4.2H2O ; C6H5COOH Na2B4O7.10H2O K2Cr2O7 ; NaCl KMnO4 ZnSO4.7H2O ; MgSO4.7H2O 19
19. ÑÒNH NGHÓA CAÙÙC LOAÏÏI NOÀÀNG ÑOÄÄ ÑÒNH NGHÓA : Noàngà ñoää laøø ñaïiï löôïngï cuûaû moätä chaátá ( ion hoaëcë phaân töû ) trong moätä löôïngï xaùcù ñònh dung dòch 1/ Noàngà ñoää theåå tích: cuûaû moätä chaátá loûngû laøø tyûû leää theåå tích giöõaõa chachaátá loûngû ñoùù vaøø theåå tích cuûaû dung moâi Ví duïï : HNO3 1:3 coùù nghóa laøø dung dòch goàmà moätä theåå tích HNO3 ñaëcë vaøø 3 theåå tích nöôùcù HNO3 : HCl 1:3 2/ Noàngà ñoää % khoáiá löôïngï Cho bieátá soáá gam chaátá tan coùù trong 100g dung dòch C% = Soáá gam chaátá tan (a) x 100% Soáá gam dung dòch Ví duïï : Hoøaø tan a gam chaátá tan vaøoø b gam dung moâi thì noàngà ñoää % cuûaû dung dòch laøø : C% = a .100 a + b Trong hoùaù phaân tích, noàngà ñoää % ñöôïcï coi laøø gaànà ñuùngù Ví duïï : Muoáná coùù dung dòch KNO3 1% , thì caân 1g KNO3 hoaøø tan vaøoø 100ml H2O 20
20. 3/ Noààng ñoää mol/l : Cho bieátá soáá mol ( coùù theåå laøø ion hay phaân töû ) chaátá tan coùù trong 1lít dung dòch, duøngø chöõ õ M hay mol/l CM = Soáá mol chaátá tan (n) = n Theåå tích dung dòch V (l) n : số mol chất tan • V : theåå tích, n = m( chaátá tan) M: phaân töû gam M Ví duïï 1: Dung dòch H2SO4 2M, laøø dung dòch coùù chöùa 2 mol H2SO4 hay 2 x 98 = 196g H2SO4 trong 1 lít dung dòch Ví duïï 2: Hoøaø tan 1,2g MgSO4 vaøoø nöôùcù thaønhø 100ml dung dòch ta ñöôïcï dung dòch MgSO4 coùù noàngà ñoää mol / L laø:ø CM = 1,2g = 0,1M 120 . 0,1 21
21. 3/ NoÀngÀ ñoää ñöông löôïngï gam ( ñlg) laøø soáá gam cuûaû chaátá ñoùù veàà maëtë hoùaù hoïcï töông ñöông vôùiù 1mol Hydro hay 1mol Hydroxyùùt trong phaûnû öùng maøø ta xeùtù Trong caùùc phaûûn öùng hoùùa hoïïc, caùùc chaáát phaûûn öùng vôùùi nhau vôùùi cuøøng soáá ñöông löôïïng gam ĐLg không phải là hằng số như số mol mà phụ thuộc vào phản ứng hóa học mà chất tham gia CN = soáá ñöông löôïïng gam chaáát tan (n) Soáá lít dung dòch (V) n = m(chất tan) Đlg 4/ Noàngà ñoää molan Cho bieátá soáá mol chaátá tan coùù trong 1kg dung moâi • a/ Phaûûn öùng axít bazô 1/ NaOH + HCl = NaCl + H2O 1 mol NaOH phản öùng vôùiù 1 ion H+ neân ñlgNaOH = MNaOH Tƣơng tự 1 mol HCl tƣơng đƣơng với 1 mol - OH nên : đlg HCl = MHCl 2/ NaOH + H3PO4 thì tuøyø theo phaûnû öùng coùù khaùcù nhau veàà ñlg : - NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ñlgNaOH = MNaOH , ñlgH3PO4 = M H3PO4 22
22. • 2 NaOH + H3PO4 = Na2HPO4 + 2 H2O • ñlgNaOH = MNaOH , ñlgH3PO4 = MH3PO4 • 2 • 3 NaOH + H3PO4 = Na3PO4 + 3 H2O • ñlgNaOH = MNaOH , ñlgH3PO4 = MH3PO4 • 3 • Vaäyä ñlg cuûaû axít baèngè khoáiá löôïngï mol cuûaû axít ñoùù chia cho soáá ion H+ maøø 1 mol cuûaû axít ñoùù tham gia phaûnû öùng • Ñlg cuûaû bazô baèngè khoáiá löôïngï mol cuûaû bazô chia cho soáá ion OH- maøø 1 mol bazô ñoùù ñaõ tham gia phaûnû öùng 1.5. Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùng keáát tuûûa Al2(SO4)3 + 3 Pb(NO3)2 = 2Al(NO3)3 + 3PbSO4 Trong phaûnû öùng naøyø ñlg cuûaû caùcù chaátá tham gia phaûnû öùng baèngè khoáiá löôïngï mol cuûaû chaátá ñoùù chia cho soáá ñieään tích cuûaû 1 mol chaátá ñoùù tham gia phaûnû öùng ñlg (Al2(SO4)3 = M (Al2(SO4)3 hay ñlg Al = MAl 6 3 ñlg Pb(NO3)2 = M Pb(NO3)2 hay ñlgPb = Mpb 2 2 23
23. 1.6. Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùng taïïo phöùc • Trong phaûnû öùng taïoï phöùc phaûnû öùng xaåyå ra phöùc taïpï cho neân ñeåå tính ñlg cuûaû caùcù chaátá tham gia phaûnû öùng taïoï phöùc ta phaûiû quy öôùcù ñlg cuûaû 1 chaátá roàià töø ñoùù tính ñlg cuûaû chaátá kia + - • Ví duï:ï Ag + 2CN → Ag(CN) 2 • Neáuá ñlgAg+ = MAg+ thì ñlg CN = 2MCN 2+ - 2- • Ví duï:ï Hg + 4I = HgI4 2+ - • Ñlg(Hg ) = MHg2+ thì ñlg (I ) = 4MI- 1.7 Noààng ñoää ñöông löôïïng trong phaûûn öùng oxy hoùùa khöû • Vì 1 electron töông ñöông vôùiù ion H+ neân ñlg cuûaû chaátá oxy hoùaù hay chaátá khöû baèngè khoáiá löôïngï mol chia cho soáá electron maøø 1 mol chaátá ñoùù cho hay nhaän.ä • 2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O • ñlg KMnO4 = MKMnO4 hay ñlg Mn = MMn • 5 5 • Ñlg FeSO4 = MFeSO4 hay ñlg Fe = MFe • 1 24
24. • 2/ 3As2S3 + 28 HNO3 + 4H2O = 6H3AsO4 + • 9 H2SO4 + 28NO • As3+ - 2e- As5+ • S2- - 8e- S6+ • N5+ + 3e- N2+ • đlg(As2S3) = MAs2S3 , đlgHNO3 = MHNO3 • 2 3 • Noàngà ñoää ñöông löôïngï gam chaátá tan coùù trong 1 lít dung dòch kyùù hieäuä : N Theo ñònh nghóa veàà ñöông löôïngï g trong caùcù phaûnû öùng hoùaù hoïcï caùcù chaátá phaûnû öùng vôùiù nhau theo soáá ñlg nhö nhau vaøø caùcù chaátá taïoï thaønhø sau phaûnû öùng cuõng töông ñöông vôùiù nhau veàà soáá ñlg Ví duï:ï nA + mB pC + qD Maëcë duøø heää soáá n, m, p, q caùcù chaátá phaûnû öùng khaùcù nhau nhö soáá ñlg cuûaû chaátá A phaûnû öùng baèngè ñuùngù soáá ñlg cuûaû chaátá B. Chaátá C vaøø D taïoï thaønhø sau phaûnû öùng cuõng coùù soáá ñlg nhö nhau 25
25. ĐỘ CHUẨN (T) • Độ chuẩn (T) được biểu diễn bằng số gam (g) hay micro gam (µg) chất tan có trong 1ml hay 1L dung dịch • Ví dụ : Dung dịch NaCl có độ chuẩn bằng 0,1mg/ml có nghĩa là trong 1ml dung dich có chứa 0,1mg NaCl • - Độ chuẩn theo chất cần xác định: TA/B • Được biểu diễn bằng số gam chất cần xác định B tương ứng với 1 ml dung dịch chất chuẩn A • Ví dụ: Tính độ chuẩn của dung dịch KMnO4 0,02M theo Fe trong môi trường axít + 3+ 2+ • 5Fe + MnO4 + 8H 5Fe + Mn + 4H2O • Theo phaûn öùng ta coù : ñlg (MnO4) = MKMnO4 5 • Do ñoù noàng ñoä ñöông löôïng cuûa dung dòch KMnO4 laø : 0,02 x 5 = 0,1N. • Soá mili ñöông löôïng gam KMnO4 coù trong 1ml dung dòch laø 0,1 x 1= 0,1mñlg. • Theo phaûn öùng ñlg Fe = 0,1mñlg , vaäy soá mg Fe töông öùng vôùi 1ml dung dòch KMnO4 laø : 0,1 x 56 = 5,6mg • Vaäy T KMnO4 / Fe = 0,0056g/ ml 26
26. PHA DUNG DÒCH TÖØ CHAÁÁT RAÉÉN • 1/ Tính toaùnù löôïngï caân • 2/ Hoøaø tan • 3/ Ñònh möùc • 4/ Chuyeånå vaøoø chai chöùa • 5/ Hieäuä chænh noàngà ñoää • Mcaân = CM . V. M • 10. P% • V : theåå tích tính • P% : ñoää tinh khieátá cuûaû hoùaù chaátá • M : phaân töû gam • CM : noàngà ñoää mol • Ví duïï : Tính löôïngï caân NaOH coùù P = 96% ñeåå pha ñöôïcï 200ml dung dòch NaOH 0,1M • mcaân = 0,1. 200. 40 = 0,83g NaOH • 10 . 96 Pha dung dòch töø chaáát loûûng • 1/ Tính toaùnù theåå tích caànà duøngø • 2/ Pha loaõng • 3/ Ñònh möùc • 4/ Chuyeånå vaøoø chai chöùa • 5/ Hieäuä chuaånå laïiï noàngà ñoää neáuá caànà • CM = C% . 10. d , V caààn laááy = Ccaààn pha . Vcaààn pha • M CM • Ví duïï : Tính theåå tích H2SO4 98%, d= 1,84 caànà laáyá ñeåå pha 200ml dung dòch H2SO4 coùù noàngà ñoää 1M • CM = 10. 98. 1,84 = 18,4 M • 98 • V caànà laáyá = 1. 200 = 10,87 ml • 18,4 • 27
27. Moáái lieân heää giöõaõa 33 loaloaïïi noààng ñoää • CM = C% . 10. d , CN = C% .10. d • M Ñ • CN = M. CM , CM = soáá mol chaáát tan (n) • ÑLg soáá kg dung moâi • M : khoáiá löôïngï mol phaân töû chaátá tan • Ñ : ñöông löôïngï g chaátá tan • d : Tyûû troïngï rieâng cuûaû chaátá tan • CM = a gam chaáát tan. 1L dung dòch • M .V(L) • M: khoáái löôïïng phaân töû chaáát tan, V : thể tích dung dịch • 5. Noààng ñoää vi löôïïng vaøø sieâu vi löôïïng • ppm ( mg/kg, mg/l) 10-6 • ppb ( microgam / kg, microgam/l) 10-9 • ppt ( ng/kg, ng/l) 10-12 28
28. 6. DỤNG CỤ ĐO THUỶ TINH CHÍNH XÁC VÀ TƯƠNG ĐỐI 29