›
›

Bài giảng Thực hành chuyên ngành hóa dầu

pdf 90 trang hapham 150
Download
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Bài giảng Thực hành chuyên ngành hóa dầu", để tải tài liệu gốc về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên

Tài liệu đính kèm:

  • pdfbai_giang_thuc_hanh_chuyen_nganh_hoa_dau.pdf

Nội dung text: Bài giảng Thực hành chuyên ngành hóa dầu

  1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA - VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG THỰC HÀNH CHUYÊN NGÀNH HÓA DẦU (Hệ Cao Đẳng và Đại Học)
  2. LỜI NÓI ĐẦU Các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu điesel, dầu FO, dầu nhờn là những sản phẩm có mức tiêu thụ rất lớn trên thế giới. Ngày nay, cùng với sự phát triển của khoa học công nghệ, các động cơ khi sử dụng nhiên liệu cũng như thiết bị khi sử dụng vật liệu bôi trơn đòi hỏi cao về chỉ tiêu kỹ thuật. Các quy chuẩn kỹ thuật của nhiên liệu động cơ cũng như vật liệu bôi trơn này được áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, các cá nhân liên quan đến việc nhập khẩu, sản xuất, chế biến, pha chế, phân phối và bán lẻ. Tuy mỗi khu vực, mỗi nước đầu có quy chuẩn riêng phù hợp với điều kiện sử dụng, nhưng nhìn chung đều có xu hướng cải thiện cho phù hợp với yêu cầu ngày càng cao của khoa học công nghệ và sự phát triển của động cơ Với mong muốn cung cấp cho sinh sinh các kiến thức và phương pháp xác định các chỉ tiêu kỹ thuật của các sản phẩm dầu mỏ dân dụng như xăng ô tô, dầu hỏa, dầu điesel, dầu nhờn và mỡ bôi trơn, nội dung Bài giảng thực hành chuyên ngành hóa dầu gồm hai phần: Phần 1: Các phương pháp xác định các chỉ tiêu của các sản phẩm dầu mỏ. Phần 2: Báo cáo thí nghiệm của phần 1. Các tác giả xin chân thành cảm ơn mọi góp ý của bạn đọc về nội dung, hình thức và chất lượng của các bài thí nghiệm để được hoàn thiện hơn. Bộ môn công nghệ Hóa học Trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu
  3. NỘI QUY VÀ YÊU CẦU Thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu bao gồm các bài thí nghiệm về chỉ tiêu chất lượng của các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu hỏa, dầu diesel, dầu FO, dầu nhờn, mỡ bôi trơn là những hợp chất có khả năng cháy nổ rất lớn. Vì vậy yêu cầu đặt ra đối với giảng viên và sinh viên khi thực hành môn học này là: 1. Sinh viên có nhiệm vụ chuẩn bị bài ở nhà trước khi tiến hành thí nghiệm theo sự phân công của giảng viên hướng dẫn. 2. Sinh viên phải tuân thủ đúng giờ học theo thời khóa biểu. 3. Sinh viên phải thực hiện an toàn phòng chống cháy nổ theo sự hướng dẫn của giảng viên. 4. Sinh viên không tự ý làm các thí nghiệm khác ngoài bài thí nghiệm yêu cầu. 5. Sinh viên làm vệ sinh thiết bị, tắt hệ thống điện trước khi ra về.
  4. MỤC LỤC PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 1 BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN 1 BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA 5 BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 8 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 13 BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 16 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN 18 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ 22 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON 26 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 30 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC 33 BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG 36 BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN 41 BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ 45 PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 49
  5. PHẦN 1: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN 1. Phạm vi ứng dụng. Phương pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86, được áp dụng cho hầu hết các sản phẩm chính của dầu mỏ như xăng ô tô, xăng máy bay, kerosen, dầu DO ngoại trừ khí hóa lỏng và bitum. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là chưng cất 100ml sản phẩm trong điều kiện qui định, quan sát và ghi nhận các giá trị nhiệt độ với các thể tích ngưng tụ thu được, từ những số liệu này xây dựng đường chưng cất ASTM. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ chưng cất ASTM bao gồm: Hệ thống gia nhiệt và làm lạnh; Bình cầu chưng cất 100 ml theo tiêu chuẩn; Nhiệt kế thủy ngân có thang đo khoảng 300oC; 2 ống đong 100 ml ( 1 cái lấy mẫu và 1 cái hứng sản phẩm); 1 ống đong 10 ml đựng phần cặn chưng cất. 1 4 2 5 6 3 7 Hình 1.1 Thiết bị chưng cất ASTM 1- Bể làm lành; 2- Ống hứng sản phẩm; 3- Bệ đỡ ống đong hứng sản phẩm; 4- Vị trí đặt bình cầu; 5- Núm điều chỉnh vị trí cao thấp của bình cầu; 6- Công tắt; 7- Núm điều chỉnh nhiệt độ; 8- Bình cầu tiêu chuẩn. Trang 1
  6. 3.2 Hóa chất: Xăng, dầu hỏa hoặc dầu điesel. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị dụng cụ và mẫu Chuẩn bị bể làm lạnh: Cho nước đá cục vào bể làm lạnh. Thêm nước vào bể làm lạnh cho đến khi ngập hoàn toàn ống sinh hàn. Trước khi tiến hành thử nghiệm các mẫu nhẹ (xăng) thì nhiệt độ bể làm lạnh phải nhỏ hơn 5oC. Chuẩn bị mẫu: Vệ sinh bình cầu bằng cách tráng bình cầu với một ít mẫu. Cho khoảng 2 đến 3 viên đá bọt vào bình cầu. Dùng ống đong lấy chính xác 100ml mẫu cần phân tích cho vào bình cầu. Lắp nhiệt kế vào bình cầu sao cho bầu thủy ngân nằm ngay tâm của ngã rẽ và quay nhiệt kế ra đối diện để dễ quan sát.  Chú ý khi rót mẫu vào bình cầu phải thật nhanh và giữ bình cầu sao cho ống thoát hơi hướng lên để tránh đỗ mẫu ra ngoài. Khi lắp nhiệt kế vào ta nên ấn nhẹ nút cao su cho khít vào bình cầu để tránh tình trạng nhiệt kế bị bung ra khi gia nhiệt. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống chưng cất Lắp bình cầu cùng với nhiệt kế vào vị trí chưng cất (vị trí 4) và đặt ống đong sạch (không phải ống đong lấy mẫu) vào vị trí hứng mẫu từ ống sinh hàn ( vị trí 3).  Khi lắp bình cầu vào vị trí gia nhiệt thì điều chỉnh nút điều chình vị trí cao thấp của bình cầu 5 sao cho nhánh dẫn hơi của bình cầu khớp với ống sinh hàn. Bước 2: Xác định điểm sôi đầu Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ( núm điều chỉnh số 7) từ lúc bắt đầu đến khi xuất hiện giọt lỏng dầu tiên chảy ra khỏi đuôi ống sinh hàn: - Xăng: 5÷10 phút - Nhiên liệu phản lực, dầu hỏa và diesel nhẹ: 10÷15 phút. - Diesel nặng: 10 ÷ 20 phút. Trang 2
  7. Khi xuất hiện giọt lỏng đầu tiên, ta đọc và ghi nhận nhiệt độ trên nhiệt kế ( đó là nhiệt độ điểm sôi đầu).  Lưu ý: Trước khi có giọt lỏng đầu tiên xuất hiện thì miệng ống sinh hàn không được chạm vào thành ống đong. Bước 3: Xác định nhiệt độ cất 10%, 20% 90% Lưu ý: Sau khi xác định được điểm sôi đầu, dịch chuyển ống đong sao cho thành ống đong chạm vào miệng ống sinh hàn. Từ đây điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ chưng cất khoảng 4 ÷ 5ml /phút ( thường mức gia nhiệt ở 3 ÷ 5oC / phút). Ghi lần lượt các giá trị nhiệt độ ứng với thể tích sản phẩm cất thu được trong ống đong tại các thời điểm 10, 20, 30, 50, 60, 70, 90ml, tương ứng với nhiệt độ cất 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% thể tích. Bước 4: Xác định điểm sôi cuối Sau khi chưng cất được 90ml, điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho thời gian từ lúc chưng cất được 90ml đến khi kết thúc chưng cất là 3 ÷ 5 phút ( thông thường mức gia nhiệt ở 4 ÷ 4,5oC/phút). Tiếp tục gia nhiệt nhưng khi thấy cột thủy ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống thì ghi nhận nhiệt độ cao nhất này ( đó chính là điểm sôi cuối). Tắt thiết bị gia nhiệt, chờ nhiệt độ trên nhiệt kế của bình cầu hạ xuống dưới 40 oC ta đọc thể tích thu được trong ống đong ( gọi là thể tích cất Vng). Bước 5: Xác định lượng cặn Lấy bình cầu ra một cách cẩn thận như lúc gắn vào. Phần còn lại trong bình cầu rót vào ống đong 5ml để xác định cặn còn lại ở nhiệt độ 20 ± o 3 C (gọi là thể tích cặn Vc). Bước 6: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm. Trang 3
  8. Mẫu sau khi tiến hành thí nghiệm được đổ vào nơi qui định. Ngâm bình cầu trong dung dịch xà phòng, dùng cọ rửa sạch cặn bám lại trong bình cầu, rửa lại bằng nước nhiều lần cho sạch. Dùng dung môi axeton tráng lại bình cầu rồi đem sấy khô. 6. Sai số cho phép Yêu cầu kết quả giữa hai lần chưng cất cho phép sai số như sau: Nhiệt độ sôi đầu: 4oC Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian: 2oC Thể tích cặn: 0,2ml 7. Kết quả tính toán Thông thường tổng thể tích hứng được và phần cặn là không bằng với 100ml nạp vô lúc ban đầu. Người ta gọi thể tích phần mất mát ( Vm). là: Vm = 100 - ( Vng + Vc) Từ kết quả thu được ta xây dựng đường chưng cất ASTM đã hiệu chỉnh phần mất mát có dạng như sau: Nhiệt độ Tc Tđ Vm Vc 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % thể tích cất Hình 1.2: Đường chưng cất ASTM Trang 4
  9. BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BẢO HÒA 1. Phạm vi ứng dụng Thử nghiệm này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D323, đặt biệt sử dụng cho xăng động cơ, nhiên liệu phản lực. 2. Nguyên tắc Xác định áp suất hơi REID của một sản phẩm dầu mỏ cho trước là đo áp suất hơi tạo ra bởi hơi do sản phẩm đó sinh ra khi chứa trong một bình tiêu chuẩn tại nhiệt độ 37,8 oC (100 oF) (bom REID). 3. Thiết bị hóa chất 3.1 Dụng cụ: Hệ thống đo áp suất hơi bão hòa gồm bom Reid, hệ thống ổn nhiệt bằng nước, bình đựng mẫu, ống lấy mẫu. 3.2 Hóa chất: xăng A92. 2 3 1 4 1. Hệ thống ổn nhiệt; 2. Đồng hồ đo áp suất; 3. Khoang hơi; 4. Khoang chứa mẫu Hình 2.1: Bộ dụng cụ đo áp suất hơi bảo hòa 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu Trang 5
  10. Chuẩn bị bể điều nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ của bể điểu nhiệt đạt 37,8oC. Nhiệt độ này đạt được khi dùng nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của nước trong hệ thống ổn nhiệt. Mực nước trong bể điều nhiệt đạt tới gờ chảy tràn của hệ thống điều nhiệt. Chuẩn bị khoang lỏng: Nhúng ngập khoang lỏng đang ở vị trí thẳng đứng và ống truyền mẫu trong bể có nhiệt độ từ 0 ÷ 1oC trong khoảng ít nhất 10 phút. Chuẩn bị khoang hơi: Nhúng ngập khoang hơi sau khi nối với áp kế đo trong bể nước có nhiệt độ 37,8 ± 1oC sao cho đỉnh ngập dưới mặt nước ít nhất 25,4 mm trong thời gian không ít hơn 10 phút trước khi nối với khang lỏng. Chuẩn bị mẫu: Xăng A92 được cho vào bình đựng mẫu dung tích 1lit, đặt bình chứa mẫu vào tủ lạnh trong khoảng 30 phút để mẫu đạt nhiệt độ 0 ÷ 1oC. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Khi đã chuẩn bị sẵn sàng, nhanh chóng đổ mẫu vào khoang lỏng đến tràn (dùng ống nhựa theo phương pháp xiphông). Bước 2: Lắp khoang hơi và khoang lỏng lại với nhau càng nhanh càng tốt (thời gian khoảng 20 giây). Bước 3: Lật úp cụm thiết bị đã lắp ráp để cho mẫu chảy từ khoang lỏng vào khoang hơi. Lắc mạnh và lật lên lật xuống 8 lần. Để đồng hồ đo áp kế lên phía trên, nhúng toàn bộ thiết bị đã lắp ráp ngập toàn bộ vào bể điều nhiệt ở nhiệt độ 37,8 ± oC. Bước 4:Theo dõi sự rò hơi của thiết bị ( để ý ở các chỗ nối) trong suốt quá trình thử nghiệm và hủy bỏ phép thử nghiệm khi phát hiện có rò rỉ. Bước 5: Sau khi thiết bị đã được đặt vào bể điều nhiệt ít nhất 5 phút, gõ nhẹ vào áp kế (nếu sử dụng áp kế đồng hồ) rồi ghi lại giá trị đọc được trên áp kế. Bước 6: Nhất thiết bị ra khỏi bể điều nhiệt và lặp lại thao tác ở bước 3. Sau ít nhất 2 phút đọc và ghi lại áp suất với thao tác như mô tả ở bước 5. Tiếp tục thao tác này nhưng không dưới 5 lần cho đến khi 2 giá trị liên tiếp cuối cùng giống nhau, nghĩa là cân bằng đã được thiết lập. Trang 6
  11. Bước 7: Tháo từng phần thiết bị, lấy sạch mẫu ra khỏi khoang lỏng và khoang hơi. Tráng cả hai khoang vài lần bằng aceton, sau đó thổi khí khô để làm khô khoang, rồi chuẩn bị cho lần đo kế tiếp. 5. Sai số cho phép Sự chênh lệch giữa hai kết quả thu được đối với xăng có áp suất hơi Reid nhỏ hơn 180 kPa (26Psi). Áp suất hơi Độ lặp lại kPa pSi kPa pSi 0÷35 0÷5 0,7 0,10 35÷100 2÷15 3,2 0,46 110÷180 16÷26 2,1 0,3 6. Kết quả tính toán Tiến hành thí nghiệm 2 lần lấy kết quả Trang 7
  12. BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, phương pháp dùng phù kế xác định nhanh chóng tỷ trọng của dầu mỏ và các sản phẩm của dầu mỏ ở dạng lỏng. Phương pháp này không áp dụng cho các sản phẩm dầu nhẹ, bay hơi nhanh như ete dầu hỏa và các thành phần nhẹ khác. 2. Nguyên tắc Dựa trên cơ sở định luật Acsimet. Sự nổi lên của phù kế trong lòng một chất lỏng phụ thuộc vào tỷ trọng của chất lỏng đó. Tỷ trọng được xác định theo mép tiếp xúc của bề mặt chất lỏng và thang chia độ trên phù kế. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ: 20 Phù kế được chuẩn hóa theo giá trị của tỷ trọng d 4 (tùy thuộc vào nhà sản xuất). Phù kế có giá trị phân chia trên thang 0,0001 đến 0,0005 g/cm3, có khoảng đo phù hợp với tỷ trọng của sản phẩm cần thử nghiệm (Hình 2.1). Ống đong hình trụ có kích thước đường kính phải lớn hơn kích thước đường kính của phù kế ít nhất 25mm và chiều cao sao cho khi thả phù kế vào ống đong hình trụ có mẫu thì điểm thấp nhất của phù kế phải cách đáy ống ít nhất 25mm. Nhiệt kế 0÷50oC, độ chia 0,5oC. Trang 8
  13. 0,890 0,910 0,920 0,930 0,940 0,950 25 20 15 10 5 0 5 10 15 20 25 Hình 3.1: Các loại phù kế a) Phù kế có giá trị phân độ 0.0005g/cm3 có nhiệt kế kèm theo. b) Phù kế có giá trị phân độ 0.0010g/cm3 có nhiệt kế kèm theo. c) Phù kế có giá trị phân độ 0.0010g/cm3 không có nhiệt kế. 3.2 Hóa chất: dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử Trộn đều mẫu thử để đạt nhiệt độ gần với nhiệt độ môi trường ( ± 3oC). Môi trường có thể tạo ra bằng một bể nước và giữ nhiệt độ trong suốt thời gian xác định. Nhiệt độ quy định khoảng 20oC ±1oC. Rót cẩn thận mẫu thử vào ống đong hình trụ sạch, khô sau đó đặt ở vị trí thăng bằng không có gió thổi. Các mẫu có độ nhớt cao dễ tạo bọt khí trên bề mặt của nó, có thể phá bọt bằng cách đưa một mảnh giấy lọc sạch chạm vào các bọt khí này. 4.2 Tiến hành thí nghiệm 4.2.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC. Trang 9
  14. Bước 1: Cho từ từ phù kế sạch và khô vào mẫu cần thí nghiệm. Chú ý sao cho phù kế không chạm vào thành trong của ống đong. Bước 2: Cầm phía trên tỷ trọng kế rồi thả từ từ vào ống đong đựng mẫu. Tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế. Bước 3: Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục (tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế). Khi nhiệt độ đạt cân bằng, ghi nhiệt độ của mẫu và lấy nhiệt kế ra. Bước 4: Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khoảng 2 vạch chia và sau đó thả xuống. Để cho tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong. Bước 5: Khi tỷ trọng kế đứng yên, đặt mắt ở vị trí hơi thấp hơn mực chất lỏng và đưa lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng ( hình 2.2) rồi ghi giá trị đọc được trên thang chia tỷ trọng kế. Ngay sau đó lại dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. Nếu nhiệt độ này khác với nhiệt độ trước hơn 0,50C; đo lại tỷ trọng. Tiến hành thí nghiệm hai lần. Bước 6: Sau khi đo tỷ trọng xong, lấy tỷ trọng ra lau bằng khăn mềm hoặc giấy mềm, cất vào họp đựng tỷ trọng, tránh vỡ tỷ trọng. 4.2.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Đối với các loại sản phẩm này, tiến hành pha loãng gấp đôi bằng dầu hỏa trước khi xác định mật độ. Sau đó tiến hành đo như ở 4.2.1. Hình 3.2 Đo tỷ trọng Trang 10
  15. 5. Tính toán kết quả 5.1 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt nhỏ hơn 200 cSt ở 50oC. 20 o Tỷ trọng tương đối d 4 của sản phẩm dầu mỏ ở 20 C được tính theo công thức sau: 20 t d 4 = d 4 + γ (t - 20) Trong đó: t o d 4 là tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ ở nhiệt độ thí nghiệm t C. γ là hệ số hiệu chỉnh đối với sự giãn nở của sản phẩm khi thay đổi 1oC (tra bảng 1). t là nhiệt độ lúc thử nhiệm, oC. 5.2 Với các sản phẩm dầu mỏ có độ nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Tỷ trọng tương đối của sản phẩm dầu mỏ d được tính thao công thức sau: d = 2d1 - d2 Trong đó: d1 là tỷ trong tương đối của hỗn hợp sản phẩm và dầu hỏa dùng để pha loãng ở nhiệt độ xác định. d2 là tỷ trọng tương đối của dầu hỏa ở cùng một nhiệt độ. Bảng 1: Tỷ trọng γ Tỷ trọng γ Tỷ trọng γ 0,7500-0,7599 0,000831 0,8000-0,8099 0,000765 0,8550-0,8599 0,000669 0,7600-0,7699 0,000818 0,8100-0,8199 0,000752 0,8600-0,8699 0,000686 0,7700-0,7799 0,000805 0,8200-0,8299 0,000738 0,8700-0,8799 0,000673 0,7800-0,7899 0,000792 0,8300-0,8399 0,000725 0,8800-0,8899 0,000660 0,7900-0,7999 0,000778 0,8400-0,8499 0,000712 0,8900-0,8999 0,000647 6. Sai số cho phép Kết quả cuối cùng của phép đo là trung bình cộng số học của các kết quả của các lần xác định song song. Chênh lệch cho phép giữa các lần song song không vượt quá giới hạn trong bảng 2. Trang 11
  16. Bảng 2: Chênh lệch giữa các lần xác định song song Mẫu thí nghiệm Phù kế có giá trị phân Phù kế có giá trị phân chia 0,0010g/cm3 chia 0,0005g/cm3 1. Sản phẩm dầu mỏ có độ 0,002 0,001 nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. 2. Sản phẩm dầu mỏ có độ 0,008 0,004 nhớt lớn hơn 200 cSt ở 50oC. Trang 12
  17. BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D445, phương pháp này quy định cách xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng trong suốt và không trong suốt. Phương pháp này không áp dụng để đo độ nhớt của bitum. 2. Nguyên tắc Đo thời gian (tính bằng giây) của một thể tích xác định của chất lỏng chảy qua mao quản của nhớt kế chuẩn, dưới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định. Độ nhớt động học là tích số của thời gian chảy đo được và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt, nhiệt độ đo của mẫu xác định; Bóp cao su; Đồng hồ bấm giây; Bể ổn nhiệt. Hình 4: Các loại nhớt kế mao quản Trang 13
  18. 3.2 Hóa chất: Dầu DO, hoặc dầu nhờn dùng làm mẫu, axeton dùng tráng rửa nhớt kế. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử và điều kiện thử Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu được lắc đều trước khi thí nghiệm. Nếu trong mẫu có các hạt lơ lửng phải lọc qua rây 75μm để tránh làm nghẽn mao quản nhớt kế. Xử lý nhiệt với mẫu sẫm màu, đặc: sấy mẫu ở 60 oC trong 1 giờ, lắc đều và rót vào chai thủy tinh khoảng 40ml đậy nắp ngâm vào nước sôi 30 phút, lắc và lọc qua rây 75μm, lấy mẫu lọc qua rây để đo. Nhớt kế dùng đo FO phải sấy nóng ở 100 oC trước khi nạp mẫu. Chuẩn bị điều kiện thử: Điều chỉnh bộ ổn nhiệt của bể đo độ nhớt để duy trì nhiệt độ cần thử nghiệm. Theo dõi bộ phận ổn nhiệt của bể bằng các nhiệt kế thủy ngân ( cắm sẵn trong bể) để đảm bảo nhiệt độ bể dao động trong điều kiện thử nghiệm ± 0,02oC. Lựa chọn nhớt kế: Tùy theo loại sản phẩm dầu mỏ, lựa chọn nhớt kế sao cho phù hợp với giới hạn đo cho phép của nhớt kế. Cách nạp mẫu vào nhớt kế: Đối với nhớt kế mao quản loại R, nạp 10ml mẫu vào nhánh L của nhớt kế. Đối với nhớt kế mao quản loại C, nạp 7ml mẫu vào nhánh I của nhớt kế. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Chuẩn bị hệ thống Giữ nhiệt độ bể điều nhiệt ổn định theo yêu cầu nhiệt độ thí nghiệm. Nhớt kế đã được nạp mẫu giữ trong bể điều nhiệt khoảng 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần xác định độ nhớt. Bước 2: Tiến hành đo độ nhớt Đối với nhớt kế mao quản loại R: Dùng bóp cao su đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản nhánh L xuống thấp hơn vị trí vạch E khoảng 5 mm. Để chất lỏng chảy tự do và dùng Trang 14
  19. đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ vị trí vạch E lên đến vị trí vạch F. Ghi khoảng thời gian chảy giữa hai vạch này để tính độ nhớt. Ghi các số liệu để đưa vào tính toán. Đối với nhớt kế mao quản loại C: Dùng bóp cao su đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản nhánh I lên trên vị trí vạch C khoảng 5 mm. Để chất lỏng chảy tự do và dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ vị trí vạch C xuống vị trí vạch E. Ghi khoảng thời gian chảy giữa hai vạch này để tính độ nhớt. Ghi các số liệu để đưa vào tính toán. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Mẫu được đổ vào nơi qui định. Nhớt kế được rửa nhiều bằng dung môi là toluen hoặc xylen. Dùng pipét lấy khoảng 10ml dung môi cho vào nhớt kế, dùng bóp cao su hút đẩy rửa sạch mẫu trong nhớt kế nhiều lần. Tráng lại bằng dung môi Axeton rồi sấy khô. 5. Tính toàn kết quả Tính độ nhớt động học υ theo công thức: υ = C.t Trong đó: υ: độ nhớt động học, tính bằng cSt hay mm2/s. C: hằng số của nhớt kế, mm2/s2. T: thời gian chảy, s. 6. Sai số Độ lặp lại không quá 0,35% giá trị trung bình. Độ tái lặp không quá 0,70% giá trị trung bình. Trang 15
  20. BÀI 5: ĐIỂM ANILIN 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp đo điểm anilin dựa theo tiêu chuẩn ASTM D611 được dùng để xác định cho các loại dung môi dầu mỏ và đặc biệt là dầu DO để tính chỉ số Cetan. 2. Nguyên tắc Một hỗn hợp gồm hai thành phần là hỗn hợp hydrocacbon và anilin không tan trong nhau chia thành 2 lớp, khi tăng nhiệt độ lên thì hỗn hợp trở thành đồng nhất ( tan hoàn toàn). Khi làm nguội từ từ, đến một nhiệt độ xác định nào đó hỗn hợp lại bắt đầu phân lớp, biểu hiện bằng hiện tượng hóa đục của dung dịch. Nhiệt độ ứng với thời điểm xuất hiện hiện tượng đục này gọi là điểm anilin. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ dụng cụ đo điểm anilin (Hình 7). 1 5 2 6 3 4 Hình 5: Thí nghiệm xác định điểm anilin 1. Nhiệt kế thủy ngân; 2. Ống bao; 3. Ống đựng mẫu; 4. Nước; 5. Que khuấy; 6. Hỗn hợp mẫu 3.2 Hóa chất: Anilin, dầu DO 4. Tiến hành thí nghiệm Trang 16
  21. Bước 1: Chuẩn bị mẫu Dùng pipet hút lấy 10ml anilin và 10ml dầu DO vào trong ống nghiệm. Đậy nút lie có cắm nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân nằm ngay bề mặt phân chia giữa hai chất lỏng. Cắm thêm vào ống một đũa khuấy. Lồng ống nghiệm vào trong ống bao ngoài, rồi ngâm cả hai ống vào trong cốc đựng nước , đặt cốc lên thiết bị gia nhiệt. Bước 2: Tiến hành đo điểm anilin Đun nóng cốc với tốc độ 1÷3oC/phút, vừa đun vừa khuấy đều. Quan sát hỗn hợp lỏng trong ống nghiệm, lúc đầu hệ vẫn đục cho đến khi trở thành trong suốt chứng tỏ hỗn hợp hòa tan hoàn toàn. Chú ý nhiệt độ này. Tắt bếp để nguội, vẫn tiếp tục khuấy đều và quan sát, khi hệ bắt đầu vẫn đục thì ghi ngay nhiệt độ tại thời điểm đó. Đó chính là điểm anilin. Lặp lại quá trình trên, chênh lệch giữa hai lần đo không quá 0,5oC. Nếu vượt quá phải làm lại. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu). Rửa ống nghiệm bằng dung môi toluen hoặc xylen. Lưu ý không dùng dung môi là Axeton để rửa ống nghiệm. 5. Xử lý kết quả Giá trị điểm anilin là kết quả trung bình cộng. Từ điểm anilin tính ra chỉ số Diesel theo công thức sau: Điểm anilin (F) × Tỷ trọng ( API) Chỉ số Diesel = 100 Từ chỉ số Diesel có thể suy ra chỉ số Cetan nhờ đường cong thực nghiệm hay theo công thức gần đúng sau: Chỉ số Cetan = 0,77 × Chỉ số Diesel + 10 Trang 17
  22. BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN 1. Phạm vi ứng dụng Có nhiều thí nghiệm về điểm chớp cháy cốc kín. Thí nghiệm này được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D56. Phương pháp này được sử dụng xác định điểm chớp cháy cho các sản phẩm dầu mỏ trong khoảng nhiệt độ < 90oC, ngoại trừ các bitum lỏng và những chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm với nắp đóng và được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định; một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa vào cốc ở phạm vi quy định. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó dưới tác dụng của ngọn lửa thử hỗn hợp hơi nằm ở phía trên mẫu thử đủ để trở nên bắt lửa chớp cháy. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ:Bộ dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín. 1 5 2 3 6 4 Hình 6: Thiết bị đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín 1. Cần khuấy; 2. Vị trí lắp nhiệt kế; 3. Que thử lửa; 4. Núm điều chỉnh nhiệt độ; 5.Tay vặn; 6. Tay cầm cốc 3.2 Hóa chất: Dầu DO, dầu hỏa Trang 18
  23. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu thử và thiết bị Chuẩn bị mẫu thử: Cần ít nhất 75ml mẫu cho mỗi lần thử. Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa mẫu phải chứa từ 85 ÷ 95% mẫu. Đối với các loại mẫu khác phải chứa ít nhất 50 ÷ 85% mẫu. Các mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ hai phải lấy từ bình chứa không chứa ít hơn 50% mẫu. Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 35oC. Bình chứa mẫu phải có nắp trong. Với mẫu lỏng phải làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18oC. Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí. Mẫu quá đặt phải được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng trong 30 phút ở nhiệt độ thấp nhất không vượt quá 28oC dưới điểm chớp cháy dự kiến. Nếu mẫu vẫn chưa chảy lỏng có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa. Sau đó lắc nhẹ theo phương nằm ngang để trộn đều trước khi chuyển mẫu vào cốc thử. Mẫu chứa nước hòa tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc. Chuẩn bị thiết bị: Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm việc. Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi thử nghiệm. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm Đổ mẫu vào cốc thử cho đến ngấn quy định ở bên trong cốc rồi lắp đặt như hình 6. Lắp nhiệt kế thủy ngân sao cho bầu nhiệt kế không chạm vào đáy cốc và tránh va chạm với cánh khuấy. Bước 2: Chuẩn bị ngọn lửa Trang 19
  24. Châm ngọn lửa và điều chỉnh sao cho cả hai ngọn lửa trên hai que thử lửa có kích thước bằng với kích thước chi tiết qui định ngọn lửa trên thiết bị. Bước 3: Tiến hành thử điểm chớp lửa Tăng nhiệt độ của cốc thử bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị ( núm số 4). Khuấy trộn nhẹ nhàng nhờ cần khuấy 1. Với điểm chớp cháy 60oC (dự đoán), điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt được tốc độ 3oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 5oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử và lặp lại việc thử sau mỗi lần tăng nhiệt độ lên 1oC. Lưu ý: Tốc độ gia nhiệt theo dõi trên nhiệt kế. Quan sát khi việc cung cấp ngọn lửa thử gây ra sự bắt lửa rõ ràng trong không gian bên trong của cốc, nhiệt độ quan sát và ghi nhận được của mẫu lúc này là nhiệt độ chớp cháy. Đừng nhầm lẫn ngọn lửa chớp cháy thực với quần sáng màu xanh nhạt thỉnh thoảng xuất hiện xung quanh ngọn lửa thử. Bước 4: Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu) lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại.  Lưu ý: nếu mẫu là dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn thì dùng dung môi toluen hoặc xylen làm sạch. Lưu ý không dùng dung môi là Axeton để rửa cốc thử. 5. Xử lý kết quả Tiến hành thí nghiệm hai lần. Chênh lệch giữa hai lần đo không vượt quá 1oC. Ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm kiểm tra, khi áp suất khác 760mmHg (101,3 kPa) thì hiệu chỉnh điểm chớp lửa theo một trong hai công thức sau: Điểm chớp lửa đã hiệu chỉnh: C + 0,25(101,3 - K) Điểm chớp lửa đã hiệu chỉnh: C + 0,033(760 - P) Trang 20
  25. Trong đó: C: là điểm chớp lửa đã quan sát được, oC. K: là áp suất khí quyển tính theo kPa. P: là áp suất khí quyển tính theo mmHg. Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 0,5oC. Kết quả thử nghiệm là giá trị điểm chớp lửa đã được hiệu chỉnh. Trang 21
  26. BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp này dựa trên tiêu chuẩn ASTM D92 ( cốc hở CLEVELAND) nhằm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của các loại sản phẩm dầu mỏ chủ yếu là các sản phẩm nặng như dầu FO, dầu nhờn, bitum có điểm chớp cháy lớn hơn 79oC. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc thử hở cho đến lúc xuất hiện chớp cháy khi cho một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa ngang qua miệng cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy được ghi nhận là điểm chớp cháy. Để xác định điểm bắt cháy , thí nghiệm được tiếp tục cho đến lúc ngọn lửa thử làm cho mẫu trong cốc bắt cháy. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER). 2 1 3 4 5 Hình 7: Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER) 1. Que thử; 2. Cần cố định nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ; 3. Cốc thử mẫu; 4. Bộ phận gia nhiệt; 5. Núm điều chỉnh nhiệt độ thiết bị gia nhiệt. 3.2 Hóa chất: Dầu nhờn, dầu FO 4. Qui trình thử nghiệm Trang 22
  27. 4.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị thí nghiệm Chuẩn bị mẫu: Bảo quản mẫu trong các dụng cụ chứa đựng kín, không rò rỉ, tránh làm bay hơi các phần nhẹ. Mẫu của các chất có độ nhớt cao, có thể hâm nóng cho đến khi thành chất lỏng dễ rót vào cốc thử nghiệm. Nhưng mẫu chỉ được đun nóng đến nhiệt độ thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán là 56oC. Các mẫu có chứa nước hòa tan hoặc có nước tự do có thể khử nước bẳng CaCl2 khan rồi lọc qua giấy lọc và gạn phần trên để thí nghiệm, cũng có thể đun nóng mẫu như trên. Chuẩn bị thiết bị: Thử nghiệm được tiến hành ở nơi kín gió. Không tiến hành thí nghiệm trong tủ hút đang làm việc. Cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết dầu bẩn của lần thử trước, nếu có cặn cacbon loại bỏ bằng bùi nhùi thép loại mảnh. Sấy khô cốc, để nguội cốc đến ít nhất dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến là 56oC. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm Đổ mẫu vào cốc thử đến ngấn qui định. Đặt cốc thử vào vị trí. Gắn nhiệt kế vào cần 2 ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy ngân cách đáy cốc 6,4mm (hoặc bầu thủy ngân vừa đủ ngập vào bề mặt chất lỏng. Bước 2: Chuẩn bị ngọn lửa Châm ngọn lửa và điều chỉnh nó có đường kính 4,2 ÷ 4,8 mm (hoặc bằng với chi tiết qui định kích thước ngọn lửa trên thiết bị). Bước 3:Tiến hành thử điểm chớp lửa Tiến hành gia nhiệt mẫu bằng bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị (núm số 5). Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14 ÷ 17oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán 56oC thì giảm tốc độ gia nhiệt xuống còn 5 ÷ 6oC / phút cho đến khi cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28oC. Trang 23
  28. Từ nhiệt độ 28oC dưới điểm chớp cháy dự đoán thì bắt đầu châm lửa thử bằng cách cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử ( khoảng 1 giây) theo một chiều. Cứ sau khoảng tăng 2oC thử lại lần nữa. Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu. Tránh nhầm lẫn với vầng sáng xanh đôi khi xuất hiện quanh ngọn lửa thử. Lưu ý: Tốc độ gia nhiệt theo dõi trên nhiệt kế. Bước 4: Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu) lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại.  Lưu ý: nếu mẫu là dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn thì dùng dung môi toluen hoặc xylen làm sạch. Lưu ý không dùng dung môi là Axeton để rửa cốc thử. 5. Xử lý kết quả Ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm kiểm tra, khi áp suất khác 760mmHg (101,3 kPa) thì hiệu chỉnh điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy theo một trong hai công thức sau: Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,25(101,3 - K) Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,033(760 - P) Trong đó: C: là điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã quan sát được, oC. K: là áp suất khí quyển tính theo kPa. P: là áp suất khí quyển tính theo mmHg. Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 2oC. Kết quả thử nghiệm là giá trị điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy đã được hiệu chỉnh. 6. Sai số cho phép Hai kết quả thu được do cùng một người phân tích ở cùng một phòng thí nghiệm, cùng một mẫu và cùng thiết bị, theo phương pháp này sẽ coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau: Trang 24
  29. + Điểm chớp lửa: 8oC. + Điểm bắt cháy: 8oC. Trang 25
  30. BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON (CẶN CACBON, ĐỘ CỐC HÓA) 1. Phạm vi ứng dụng Cặn carbon conradson của sản phẩm dầu là hàm lượng cặn than hình thành sau khi tiến hành đốt cháy mẫu dầu theo tiêu chuẩn ASTM D189. Phương pháp kiểm nghiệm này nói chung áp dụng cho các sản phẩm tương đối khó bay hơi như dầu DO, FO, gas oil nặng, dầu thô. Thuật ngữ cặn carbon conradson chỉ dùng trong phương pháp này. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là xác định khối lượng cặn than tạo thành sau khi đun nóng, bay hơi và nhiệt phân (bao gồm các quá tình carcking, cốc hóa) một lượng mẫu trong điều kiện quy định. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ dụng cụ đo hàm lượng cặn carbon conradson. Cân phân tích. Hood Iron cover Horizontal Iron obening crucible Insulator Porcelain crucible Iron Dry crucible sand Hình 9: Thiết bị đo hàm lượng cặn carbon conradson 3.2 Hóa chất: Dầu thô, dầu FO hoặc dầu nhờn. 4. Qui trình thử nghiệm Trang 26
  31. 4.1 Quy trình chung Bước 1: Lắc mạnh mẫu kiểm nghiệm, hâm nóng nếu thấy cần thiết để làm giảm độ nhớt của mẫu. Cân 10g mẫu dầu (không chứa hơi ẩm và các chất lơ lửng) với độ chính xác 5mg cho vào chén sứ đã cân bì trước và có sẵn 2 hạt thủy tinh đường kính cỡ 2,5mm. Đặt chén mẫu này vào trong chén sắt trong ( chén Skidmore). San bằng cát ở trong chén sắt ngoài rồi đặt chén Skidmore vào chính giữa chén sắt ngoài. Đậy nắp của cả hai chén Skidmore và chén sắt ngoài. Nắp chén sắt ngoài được đậy hờ để cho phép hơi tạo thành tự thoát ra ngoài. Bước 2: Đặt tam giác mạ Ni-Cr lên kiềng hoặc vòng đỡ thích hợp. Đặt bao cách nhiệt lên trên. Đặt cụm chén mẫu vào ổ bao cách nhiệt sao cho đáy chén ngoài dựa vào tam giác mạ, đậy nắp chụp lên toàn bộ để phân bố nhiệt đều trong suốt quá trình thí nghiệm. Bước 3: Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngọn lửa cao và mạnh sao cho thời kỳ bắt cháy là 10 ± 1,5 phút. Khi khói xuất hiện ở phía trên ống khói, nhanh chóng di chuyển hoặc nghiêng ngọn đèn sao cho ngọn lửa đèn khí ở trên thành chén để đốt cháy hơi. Sau đó tạm thời bỏ nguồn nhiệt ra ngoài và trước khi đặt trở lại, điều chỉnh bằng cách vặn van trên ống dẫn khí đốt sao cho hơi bắt cháy một cách đều đặn với ngọn lửa trên ống khói nhưng không vượt quá cầu bắt ngang của sợi dây làm mức. Có thể tăng nhiệt nếu cần khi không thấy ngọn lửa cháy trên ống khói. Thời gian đốt cháy sẽ là 13 ± 1 phút. Nếu không thể đạt được cả hai yêu cầu về thời gian đốt cháy và ngọn lửa thì yêu cầu về thời gian đốt cháy quan trọng hơn. Khi mà hơi ngừng cháy và quan sát không thấy ngọn lửa nữa thì điều chỉnh đèn đốt và giữ nhiệt để phần dưới và đáy của chén sắt ngoài có màu đỏ tím, giữ như thế đúng 7 phút. Tổng thời gian nung nóng sẽ là 30 ± 2 phút, có thể kéo dài thêm giai đoạn trước lúc đốt cháy và thời gian cháy. Bước 4: Lấy đèn đốt ra và để cho thiết bị nguội cho đến khi không còn khói, sau đó mở nắp trên chén Skidmore. Dùng kẹp đã hơ nóng lấy chén sứ ra và đặt vào trong bình hút ẩm, để nguội rồi cân. Tính phần trăm khối lượng cặn carbon theo khối lượng mẫu ban đầu. Bước 5: Làm sạch chén sứ bằng cách ngâm chén sứ vào nước xà phòng vài phút. Dùng cọ hoặc dụng cụ rửa chén cọ rửa sạch lớp cacbon bám trên chén sứ. Sấy khô chén sứ cho lần thử nghiệm tiếp theo. 4.2 Quy trình tiến hành đối với cặn vượt quá 5%. Trang 27
  32. Quy trình áp dụng cho những sản phẩm nặng như dầu thô, cặn dầu mazut nặng và dầu gasoil nặng. Khi cặn carbon thu được theo quy trình ở trên (sử dụng 10g mẫu) vượt quá 5% thì có những khó khăn sẽ xảy ra như bị sôi trào. Với những sản phẩm nặng có tính chất khó khử nước thì cũng có thể có những hiện tượng như vậy. Đối với mẫu có cặn carbon > 5% và 15% thì làm lạ việc kiểm nghiệm và giảm lượng mẫu xuống còn 3 ± 0,1g cân chính xác đến 5mg. Khi sử dụng lượng mẫu 3g thì có thể không thể khống chế được thời gian trước bắt cháy và thời gian đốt trong vòng giới hạn ở trên. Trong những trường hợp như vậy các kết quả tất nhiên sẽ dao động. 4.3 Quy trình tiến hành đối với cặn carbon của cặn chưng cất 10%. Quy trình này áp dụng cho các sản phẩm như dầu DO, dầu FO dân dụng. Lắp thiết bị chưng cất và cách tiến hành như đã được miêu tả trong bài Đường chưng cất ASTM tiêu chuẩn ASTM D86. Cho lượng mẫu 200ml vào trong bình cất. Duy trì bể làm lạnh ở nhiệt độ 0 – 40C (đối với một số loại dầu có thể giữ nhiệt độ 38 – 600C để tránh các chất sáp đọng lại trong ống làm lạnh). Cấp nhiệt cho bình cất với tốc độ sao cho giọt đầu tiên của chất lỏng ngưng tụ rơi từ ống ngưng trong khoảng 10 -15 phút sau khi bắt đầu cấp nhiệt. Sau đó điều chỉnh nhiệt sao cho quá trình chưng cất với tốc độ đều 8 – 10 ml/phút. Tiếp tục chưng cất cho đến khi thu được 178ml chất lỏng ngưng tụ thì ngừng đun nóng và để cho sản phẩm tiếp tục chảy đến 180ml (90% chất trong bình cất) được thu hồi vào ống đong thì ngừng lại. Nhanh chóng thay đổi ống đong bằng bình tam giác cỡ nhỏ và thu hồi mọi giọt cuối cùng trong bình cất. Thêm vào bình tam giác này khi còn nóng cặn chưng cất rồi trộn đều, cặn trong bình tam giác này là đại diện của cặn chưng cất 10% từ mẫu ban đầu. Khi cặn chưng cất còn nóng đủ để chảy một cách tự do, rót xấp xỉ 10 ± 0,5g cặn vào trong một chén đã cân trước dùng để kiểm nghiệm cặn carbon. Sau khi để nguội, xác định Trang 28
  33. khối lượng của mẫu chính xác đến 5mg rồi tiến hành kiểm nghiệm cặn carbon như đúng quy trình trên. 5. Tính toán kết quả Tiến hành thí nghiệm 2 lần. Tính cặn carbon của mẫu hoặc của cặn chưng cất 10% theo phần trăm khối lượng. Trang 29
  34. BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D95, phương pháp này nhằm xác định hàm lượng nước có trong các sản phẩm dầu mỏ như dầu DO, dầu nhờn 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp này là chưng cất lôi cuốn nước ra khỏi hỗn hợp bằng dung môi không tan trong nước, sau đó phần ngưng tụ sẽ tách ra trong ống hứng. 3. Thiết bị và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ thiết bị đo hàm lượng nước gồm có: Bếp điện dạng cầu. Bình cầu một cổ 500ml. Bộ tách nước. Sinh hàn thẳng đứng. Ống đong 50ml, ống đong 10ml. 1 2 3 4 Hình 10: Bộ dụng cụ xác định hàm lượng nước 1. Sinh hàn; 2. Bộ tách nước; 3. Ống đong; 4. Bình cầu 3.2 Hóa chất: Trang 30
  35. Hóa chất: Dầu DO, dung môi xylen, axeton. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu Dụng cụ thí nghiệm gồm ống đong, bình cầu, bộ tách nước phải được tráng rửa bằng axeton, sấy khô để nguội trước khi lấy mẫu. Lấy 100ml hoặc 100 gam mẫu với độ chính xác 0,1% cho vào bình cầu. Nếu dùng ống đong thì tráng ống đong lần thứ nhất với 50ml, lần thứ hai với 25ml, lần thứ ba với 25 ml dung môi xylen. Lưu ý:  Nếu là mẫu rắn thì cân trực tiếp vào vào bình cầu rồi thêm 100ml dung môi xylen.  Trường hợp mẫu có hàm lượng nước thấp thì lấy lượng mẫu lớn hơn 100 và lượng dung môi lớn hơn 100ml.  Thêm vào mảnh thủy tinh hoặc đá bọt làm tâm sôi tránh hiện tượng sôi sục mạnh. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm Lắp bình cầu chứa mẫu, bộ phận tách nước, ống sinh hàn như hình 10. Bước 2: Tiến hành chưng cất Bật bộ phận đun, tăng nhiệt độ và sau đó điều chỉnh tốc độ sôi phần cất ngưng tụ chảy xuống ống hứng với tốc độ 2 ÷ 3 giọt/ giây. Tiến hành thí nghiệm cho đến khi lượng nước trong ống hứng không thay đổi trong 5 phút. Tắt bếp, để hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng. Đọc chính xác thể tích nước trong ống hứng. Nếu lượng nước thót ra khỏi mẫu trong quá trình chưng cất tạo với dung môi một dung dịch nhũ tương thì chưng cho đến khi phần dung môi ngưng tụ trong ống hứng phần trên cùng trong suốt thì ngừng lại và tắt bếp để nguội đến nhiệt độ phòng. Đem ống hứng gia Trang 31
  36. nhiệt trong nước nóng cho đến khi hệ nhũ tương bị phá vỡ và tách ra thành hai lớp riêng biệt ( lớp nước và lớp dung môi). Đọc chính xác thể tích nước trong ống hứng. Nếu lượng dung môi thu được trong ống ngưng đầy nhưng vẫn chưa trong suốt ( dạng nhũ tương) thì tắt bếp. Phá vỡ hệ nhũ tương theo phương pháp gia nhiệt. Dùng pipet hút phần dung môi trong ống hứng ra để lại phần nước. Tiếp tục quá trình chưng tiếp theo cho đến khi hết nước trong mẫu. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Mẫu sau khi xác định hàm lượng nước được đổ vào nơi qui định. Tráng rửa dụng cụ bằng dung môi toluen hoặc xylen. Chú ý: Không dùng dung môi là Axeton để rửa dụng cụ thí nghiệm. 5. Tính toán kết quả Làm thí nghiệm 2 lần và tính trung bình thể tích nước thu được. Hàm lượng nước có thể tính theo phần trăm thể tích ( %V) hoặc % khối lượng: Phần trăn thể tích: % V = ướ × 100 ẫ Phần trăm khối lượng: % m = ướ × 100 ẫ 6. Sai số cho phép Sai lệch cho phép giữa hai thí nghiệm song song: Hàm lượng nước Sai lệch cho phép 0,0 ÷ 1,0 0,1 1,1 ÷ 2,5 0,2 hay 2% giá trị lớn hơn Báo cáo kết quả chính xác đến: 0,05% (đối với ống thu 2ml). 0,1% ( đối với ống thu 10ml). Trang 32
  37. BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp này dựa theo tiêu chuần ASTM D 473, nhằm xác định hàm lượng tạp chất cơ học có trong các mẫu dầu thô, dầu FO và các sản phẩm nặng khác. 2. Nguyên tắc Mẫu được đặt trong ống lót bằng sứ xốp ( extraxtion thimble), được trích ly bằng toluen nóng cho đến khi phần cặn đạt đến khối lượng không đổi. Phần cặn này được gọi là tạp chất cơ học bằng trích ly ( sediment by extraction). 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: - Bộ dụng cụ trích ly - Tủ sấy. - Cân phân tích. 1 1 2 2 3 3 4 4 Hình 11: Bộ dụng cụ xác định hàm lượng tạp chất cơ học 1. Sinh hàn; 2. Phễu hứng nước; 3. Ống lót sứ xốp; 4. Bình đựng dung môi 3.2 Hóa chất: - Mẫu dầu thô hoặc dầu FO. - Dung môi toluen. 4. Qui trình thử nghiệm Trang 33
  38. 4.1 Chuẩn bị mẫu và dụng cụ Làm sạch ống lót sứ bằng cách tráng rửa bằng dung môi toluen ( dung môi sau khi tráng rửa dùng để trích ly, không bỏ đi). Đem ống lót sứ sấy khô trong vòng 15 phút ở nhiệt độ 115 - 120oC, để nguội trong bình hút ẩm không có chất hút ẩm. Cân ống lót sứ với độ chính xác 0,1mg. Ghi lấy giá trị khối lượng của ống lót sứ là m1. Trộn thật đều mẫu. Nhanh chóng lấy khoảng 10g mẫu cho vào ống lót sứ rồi cân với độ chính xác 0,01g. Ghi lấy giá trị của khối lượng của ống lót và mẫu thử là m2. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp dụng cụ thí nghiệm Đặt ống lót sứ có chứa mẫu vào bộ trích ly bình tam giác có chứa 200ml toluen. Cho nước chảy qua ống sinh hàn. Bật bếp gia nhiệt. Bước 2: Tiến hành trích ly Tiến hành trích lý cho đến khi thấy dung môi nhỏ xuống từ ống sứ không còn màu thì tiếp tục trích lý thêm 30 phút nữa rối tắt hệ thống gia nhiệt. Trong quá trình trích ly cần giữ tốc độ trích lý sao cho bề mặt chất lỏng của hỗn hợp dầu và toluen trong ống lót sứ không dân lên cao hơn khoảng 20mm tính từ đỉnh. Khi mẫu chứa nhiều nước, lắp cốc nước vào. Nước bị lôi cuốn bởi toluen sẽ nhưng tụ và tập trung phía dưới cốc. Khi nước đầy cốc, tắt bếp để nguội hệ thống rồi đổ nước đi. Sau khi trích ly xong, sấy khô ống lót sứ ở 115 - 120oC trong 1 giờ. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm ( không có chất hút ẩm) trong 1 giờ, rồi đem cân với độ chính xác 0,2 mg. Ghi lấy giá trị khối lượng của ống lót sứ và tạp chất cơ học là m3. Bước 3: Lập lại quá trình trích ly Lập lại quá trình trích ly ít nhất 1 giờ kể từ khi dung môi nhỏ xuống ống lót sứ nhưng không quá 1 giờ 15 phút. Sau đó đem sấy khô, làm nguội và đem cân như trên. Tiếp tục quá trình trích ly nếu cần thiết cho đến khi khối lượng ống lót sứ có chứa tạp chất cơ học hai lần trích ly liên tiếp không khác nhau quá 0,2 mg. Bước 4: Làm sạch ống lót sứ Trang 34
  39. Đổ bỏ phần tạp chất cơ học nằm trong ống lót sứ. Nung đỏ ống lót sứ trong lò nung để loại bỏ phần cháy được còn tích tụ. Tiến hành trích ly không với toluen ít nhất 1 giờ kể từ lúc dung môi nhỏ xuống từ ống lót sứ. Sau đó sấy khô, làm nguội và cân như trên. Lập lại quá trình trích ly cho đến khi khối lượng của ống lót sứ sau hai lần trích ly liên tiếp không khác nhau quá 0,2 mg. Như vậy ống lót sứ đã được chuẩn bị cho lần đo tiếp theo. Bước 5: Xử lý mẫu và dụng cụ Dung môi sau khi trích ly đổ vào nơi qui định rồi tráng rửa bình trích ly bằng dung môi toluen hoặc xylen. 5. Tính toán kết quả Hàm lượng tạp chất cơ học được tính theo % khối lượng so với lượng mẫu đã sử dụng: − = × 100 − Trong đó: S: hàm lượng tạp chất cơ học được tính theo % khối lượng. m1: khối lượng ống lót, gam. m2: khối lượng ống lót và mẫu thử, gam. m3: khối lượng ống lót và tạp chất cơ học, gam. Trang 35
  40. BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp thử nghiệm này theo tiêu chuẩn ASTM D130, dùng để đánh giá mức độ ăn mòn của các sản phẩm dầu mỏ như xăng, nhiên liệu phản lực, dầu hỏa, dầu diesel, dầu đốt, dầu nhờn được áp dụng cho các sản phẩm có áp suất hơi bảo hòa không lớn hơn 124kPa. 2. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp là ngâm miếng đồng đã đánh bóng vào một lượng mẫu xác định ở nhiệt độ và trong thời gian qui định đối với sản phẩm thử nghiệm. Sau đó lấy miếng đồng ra rửa và so sánh với bảng phân cấp chuẩn. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ thử nghiệm độ ăn mòn tấm đồng gồm có: bể điều nhiệt, nhiệt kế, ống thử nghiệm chuẩn, bình bao ngoài (bom), mâm kẹp để đánh bóng, ống thử nghiệm dẹp để bảo vệ và quan sát miếng đồng, miếng đồng theo tiêu chuẩn, giấy nhám carbua, bảng phân cấp chuẩn, ống đong 50ml. 3.2 Hóa chất: Dầu hỏa, dầu diesel, dầu nhờn , dung môi rửa là xylen. Hình 11.1: Bom thử độ ăn mòn tấm đồng Trang 36
  41. Hình 11.2: Bảng chuẩn so sánh độ ăn mòn tấm đồng Hình 11.3: Miếng đồng thử độ ăn mòn tấm đồng 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị Chuẩn bị miếng đồng: Loại tất cả các vết bẩn trên cả 6 mặt của miếng đồng bằng giấy nhám carbua silic. Rồi nhúng miếng đồng vào trong dung môi rửa. Lấy miếng đồng ra khỏi dung môi, dùng giấy lọc không tro lót tay để cầm miếng đồng khi đánh bóng. Dùng giấy nhám carbua silic 150, trước tiên đánh bóng các đầu nút rồi đến các cạnh. Chùi sạch mạnh bằng bông gòn và sau đó chỉ được cầm bằng kẹp thép không rỉ, không được cầm bằng tay. Sau đó giữ chặt miếng đồng bằng mâm kẹp để đánh bóng các bề mặt còn lại. Chà mạnh lên bề mặt theo chiều dọc của miếng đồng khi đánh bóng (chà theo một chiều). Sau khi đánh bóng dùng các miếng bông gòn chùi thất mạnh để làm sạch bụi kim loại từ miếng đồng cho đến khi thay miếng bông gòn mới mà không bị bẩn. Trang 37
  42. Chuẩn bị mẫu: Mẫu cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic hay các bình đựng phù hợp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh sử dụng các bình có phủ thiết. Nạp mẫu đầy vào ống thử nghiệm đã có sẵn miếng đống đến mức tối đa có thể được, đóng nắp sau khi lấy mẫu và tránh để mẫu tiếp xúc với ánh nắng mặt trời. Nếu mẫu có nước ở dạng nhũ tương, làm khô mẫu bằng cách lọc một lượng mẫu đủ qua giấy lọc định tính và cho vào trong ống thử nghiệm khô và sạch. Chuẩn bị bể ổn nhiệt: Cài đặt nhiệt độ theo qui định khi thử nghiệm đối với từng loại sản phẩm riêng biệt. Mực nước trong bể ổn nhiệt sao cho khi đặt bom vào mực nước phải ngập bom. Theo dõi sự cạn nước trong bể ổn nhiệt do sự bay hơi của nước. Nếu nước cạn thì phải thêm nước vào cho đúng mức qui định. Có thể thay nước bằng chất tải nhiệt như glyxerin hay dầu silicon. 4.2 Tiến hành thử nghiệm Ứng với các nhóm sản phẩm khác nhau có các điều kiện tiến hành khác nhau. 4.2.1 Đối với xăng máy bay và nhiên liệu phản lực: cho 30ml mẫu vào trong ống thử nghiệm sạch và khô. Trong vòng 1 phút sau khi đánh bóng, thả nhẹ miếng đồng vào trong ống thử nghiệm có chứa mẫu. Đặt cẩn thận ống nghiệm vào trong bom và vặn chặt nắp lại. Nhúng hoàn toàn bom vào trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ 100 ± 1oC. Sau 2 giờ ± 5 phút, lấy bom ra ngoài làm nguội trong vài phút bằng nước vòi. Mở nắp bom, lấy ống thử nghiệm ra và khảo sát miếng đồng theo mục 5.3. 4.2.2 Đối với xăng ô tô, dầu diesel, dầu đốt: cho 30ml mẫu vào trong ống thử nghiệm sạch và khô. Trong vòng 1 phút sau khi đánh bóng, thả nhẹ miếng đồng vào trong ống thử nghiệm có chứa mẫu. Đậy ống thử nghiệm bằng nút có lỗ thông hơi và đặt chúng vào trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ 50 ± 1oC. Tránh để mẫu thử tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình thử nghiệm. Sau 3 giờ ± 5 phút, lấy ống thử nghiệm ra và khảo sát miếng đồng theo mục 4.3. Trang 38
  43. 4.2.3 Đối với dầu hỏa: tiến hành thử theo 4.2.1 nhưng ở nhiệt độ 100 ± 1oC. 4.2.4 Đối với dầu nhờn: tiến hành theo 4.2.1 nhưng ở nhiệt độ 100 ± 1oC. 4.3 Kiểm tra miếng đồng Đổ mẫu và miếng đồng từ ống thử nghiệm vào trong một cốc cao 150ml, để cho miếng đồng trượt nhẹ xuống nhằm tránh bể cốc. Ngay lập tức dùng kẹp thép không rỉ lấy miếng đồng ra và nhúng ngay vào trong dung môi rửa. Nhất ngay miếng đồng ra và làm khô bằng giấy lọc định tính ( bằng cách thấm khô chứ không phải lau chùi) hoặc bông gòn. Đặt miếng đồng vào trong ống thủy tinh dep. Đậy ống lại bằng bông gòn. Sau đó quan sát và so sánh trạng thái bề mặt của miếng đồng với bảng phân cấp chuẩn. Lưu ý để quan sát, cầm miếng đồng và bảng phân cấp chuẩn sao cho cùng một góc độ ánh sáng nghiêng 45o. 4.4 Đánh giá Mức độ ăn mòn của mẫu được đánh giá theo trạng thái miếng đồng trùng với dải nào của bảng chuẩn. Khi miếng đồng ở trạng thái chuyển tiếp giữa hai dải chuẩn kề cận nhau thì được đánh giá theo cấp của dải cao hơn. Nếu miếng đồng có màu da cam sẫm hơn dải 1b của bảng chuẩn, coi như vẫn thuộc phân cấp 1. Tuy nhiên nếu xuất hiện bất kỳ dấu hiệu nào của màu đỏ, coi như mẫu thuộc phân cấp 2. Miếng đồng có màu đỏ rượu vang trong phân cấp 2 có thể bị nhầm lẫn với với màu đỏ sẫm trên nền đồng thau trong phân cấp 3. Để phân biệt, nhúng miếng đồng vào dung môi rửa, nếu thuộc phân cấp 2 màu miếng đồng sẽ chuyển thành màu da cam sẫm, còn thuộc phân cấp 3 miếng đồng sẽ không chuyển màu. Thực hiện lại thí nghiệ trên khi thấy: + Có dấu tay hay dấu vết của giọt nước trên miếng đồng. + Các rìa cạnh dọc thuộc phân cấp cao hơn phần mặt chính của miếng đồng. 4.5 Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Trang 39
  44. Đổ mẫu sau khi thí nghiệm vào nơi qui định. Làm sạch ống nghiệm bằng dung môi toluen hoặc xylen sau đó sấy khô. Lưu ý: không dùng dung môi là axecton để rửa dụng cụ. 5. Xử lý kết quả Ghi kết quả mức độ ăn mòn theo bảng phân cấp chuẩn cùng với thời gian và nhiệt độ tiến hành thí nghiệm. Bảng phân cấp mức độ ăn mòn tấm đồng: Phân cấp Trạng thái Diễn giải 1 Xỉn nhạt a. Màu da cam sáng, hầu như giống màu của miếng đồng mới mài bóng. b. Màu da cam sẫm. 2 Xỉn thường a. Màu đỏ rượu vang b. Màu xanh nhạt hơi pha đỏ ( tía nhạt). c. Màu xanh da trời hoặc ánh bạc, hoặc cả hai được phủ trên nền màu đỏ rượu vang. d. Màu ánh bạc. e. Màu giống đồng thau hoặc ánh vàng 3 Xỉn tối a. Màu đỏ tươi phủ trên bề mặt đồng thau. b. Màu đỏ lẫn xanh lá cây ( trông ánh biếc) nhưng không xám. 4 Ăn mòn a. Màu đen rõ rệt, màu xám đậm, hoặc nâu trong suốt với xanh lá cây ánh biếc. b. Màu xám chì hoặc màu đen xỉn. c. Màu đen bóng hoặc màu đen đậm. Trang 40
  45. BÀI 12: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN 1. Phạm vi ứng dụng Theo tiêu chuẩn ASTM D2265, phương pháp này dùng để xác định nhiệt độ nhỏ giọt của các loại mỡ bôi trơn. 2. Nguyên tắc Cho mỡ vào một chén đặc biệt có lỗ ở đáy, khi nâng nhiệt độ tới một giới hạn nào đó xuất hiện một giọt mỡ đầu tiên rơi ra khỏi chén. Nhiệt độ tương ứng với lúc giọt mỡ rơi khỏi chén gọi là nhiệt độ nhỏ giọt. 3. Dụng cụ hóa chất 3.1 Dụng cụ: Bộ xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ như hình bao gồm: Nhiệt kế; Chén đựng mẫu bằng đồng; Ống nghiệm chịu nhiệt; Cốc thủy tinh 500ml; Bộ gia nhiệt; Mô tơ khuấy Hình 12.1 : Thiết bị đo điểm nhỏ giọt của mỡ 1. Môtơ khuấy; 2. Nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của glyxerin; 3. Nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ của mẫu thử; 4. Ống thử; 5. Cốc đựng glyxerin gia nhiệt; 6. Nút điều chỉnh tốc độ gia nhiệt của thiết bị gia nhiệt. Trang 41
  46. Hình 12.2: Vị trí đặt nhiệt kế vào chén thử mẫu 3.2 Hóa chất: Chất tải nhiệt Glyxerin, mỡ bôi trơn. 4. Qui trình thử nghiệm 4.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị Chuẩn bị mẫu: Nhồi dầy mỡ vào chén bằng cách ấn miệng rộng vào mỡ. Bỏ mỡ dư bằng que gạt. Giữ thẳng đứng với miệng nhỏ hướng xuống dưới. Xuyên que kim loại từ dưới lên trên đến khi nó nhô lên 25mm. Ấn que vào chén sao cho que kim loại tiếp xúc với đường chu vi thấp và cao của chén. Giữ tiếp xúc này, xoay cốc trên que theo ngón trỏ để tạo chuyển động xoắn xuống phía dưới que để loại phần mỡ hình chóp dính dọc theo que. Khi cốc đạt đến điểm cuối que, rút cẩn thận que ra khỏi chén sao cho que không chạm vào bề mặt mẫu. Theo hình 13.2. Hình 12.2 Thao tác tra mỡ vào cốc Trang 42
  47. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp dụng cụ thí nghiệm Cho chén vào ống thử. Gắn hai nút lie vào nhiệt kế. Lắp một nhiệt kế vào ống thử đến độ sâu đã định sao cho bầu nhiệt kế không chạm vào bề mặt của mẫu mỡ (Hình 12.2). Treo ống thử vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin. Lắp một nhiệt kế còn lại vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin để đo nhiệt độ của chất lỏng gia nhiệt. Lắp cánh khuấy của môtơ vào cốc thủy tinh có chứa glyxerin để khuấy dung dịch gia nhiệt nhằm phân tán đều nhiệt độ trong cốc. Bước 2: Tiến hành đo điểm nhỏ giọt của mỡ Khuấy cốc glyxerin và tiến hành gia nhiệt với tốc độ gia nhiệt 4 ÷ 7oC / phút. Khi còn cách nhiệt độ nhỏ giọt dự kiến khoảng 20oC thì tăng nhiệt độ chậm lại với vận tốc 1oC/phút. Tiếp tục gia nhiệt, mỡ nóng chảy và dần dần lọt xuống qua lỗ ở đáy chén. Khi giọt mỡ đầu tiên rơi khỏi đáy chén thì ghi lại nhiệt độ của nhiệt kế cắm trong dung dịch glyxerin và nhiệt kế cắm trong ống thử. Nếu mỡ chảy thành dạng sợi thì chỉ ghi nhận nhiệt độ khi giọt mỡ đầu tiên khi chạm đáy ống thử. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm Lấy chén mẫu ra khỏi ống thử, rửa chén thủ bằng dung môi toluen hoặc xylen rồi lau khô. Dùng ít bông đưa vào làm sạch mỡ trong ống thử, rửa lại bằng dung môi toluen hoặc xylen rồi lau khô bằng bông. 5. Xử lý kết quả Báo cáo điểm nhỏ giọt chính xác đến 1oC. Điểm nhỏ giọt của mỡ được tính theo công thức sau: Trang 43
  48. DP = ODP + [(BT - ODP)/3] Trong đó: DP: điểm nhỏ giọt, oC. ODP: nhiệt độ điểm chảy quan sát được từ nhiệt kế của ống thử, oC. BT: nhiệt độ của nhiệt kế quan sát được khi đo dung dịch glyxerin, oC. 6. Độ chính xác Điểm nhỏ giọt của mỡ, oC Độ lặp lại, oC Độ tái lặp lại, oC Dước 116 6 9 116 ÷ 221 8 12 221 ÷ 277 6 16 277 ÷ 316 7 12 Trang 44
  49. BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ 1. Phạm vi ứng dụng Phương pháp này dựa trên tiêu chuẩn ASTM D217 dùng để đo độ đặc của mỡ bôi trơn, độ cứng của bitum. 2. Nguyên tắc Độ xuyên kim là độ xuyên sâu vào trong lớp mỡ bôi trơn của một cái kim nhọn hình tam giác đặc biệt, độ xuyên sâu này tính bằng độ, mỗi độ bằng 0,1 mm. Đặt một cái kim nhọn hình tam giác, có khối lượng tổng cộng 150 g, tiếp xúc vào bề mặt mỡ bôi trơn, khi kim này rơi tự do nó cắm sâu vào trong mỡ, xác định độ sâu của kim ngập trong mỡ, đó là độ kim xuyên. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ: Hình 13.1: Máy đo xuyên kim 1- Nút điều chỉnh độ cân bằng thiết bị; 2-Cốc chứa mẫu; 3-Kim hình tam giác; 4-Nút cố định kim; 5-Gạc điều chỉnh thanh trượt; 6-Nút điều chỉnh; 7,10-Thanh đo khoảng cách; 8- Bộ phận điều chỉnh độ cao thấp; 9-Kim chia độ. Trang 45
  50. Hình 13.2: Máy trộn mỡ 11-Cốc; 12-Đoàn bẩy Hình 13.3: Vị trí đặt kim trên bề mặt mẫu 3.2 Hóa chất Mỡ bôi trơn 4. Qui trình thử nghiệm đối với độ xuyên kim làm việc 4.1 Chuẩn bị mẫu Chuyển mẫu vào cốc nhồi mỡ sạch để làm đầy cốc sao cho phần mỡ dư có ngọn cao khoảng 13 mm ở giữa tâm, tránh đưa không khí vào bằng cách trét bằng dao và vừa lắc vừa trét để đủi không khí. Lắp nắp đậy cốc nhào mỡ và mở lỗ thông hơi, ấn pitton xuống đáy. Đưa nhiệt kế xuyên qua lỗ thông hơi sao cho đầu nhiệt kế ở giữa trung tâm của cốc. Trang 46
  51. Chuyển toàn bộ cốc đựng mỡ vào bình ổn định nhiệt theo quy định ở 25oC cho đến khi nhiệt độ của mẫu đạt 25 ± 0.5oC. (quan sát từ nhiệt kế). Lấy cốc đựng mỡ ra khỏi bể ổn nhiệt, lấy nhiệt kế ra khỏi cốc, đóng van của lỗ thông hơi. Lắp cốc mỡ vào bộ phận trộn, trộn mẫu bằng đoàn bẩy 12, trộn lên xuống 60 lần trong 1 phút. Đưa pitton lên vị trí trên cùng, tháo nắp cốc ra, lấy toàn bộ mỡ bám vào nắp đưa vào cốc. Lưu ý: Trong trường hợp mỡ được đo độ xuyên kim ở nhiệt độ thường thì chỉ lắp cốc mỡ vào bộ phận trộn, đóng van của lỗ thông hơi, trộn mẫu bằng đoàn bẩy 12, trộn lên xuống 60 lần trong 1 phút. Đưa pitton lên vị trí trên cùng, tháo nắp cốc ra, lấy toàn bộ mỡ bám vào nắp đưa vào cốc. 4.2 Tiến hành thí nghiệm Bước 1: Lắp ráp dụng cụ thí nghiệm Lấy cốc đựng mỡ ra khỏi bộ phận trộn mỡ, gõ nhẹ cốc lên sàn nhà hoặc bàn để cho mỡ kết chặt với nhau và không khí được thoát ra ngoài. Dùng dao ém chặt mỡ vào cốc, đưa dao nghiêng một góc 45o gạt lấy phần mỡ thừa ra. Điều chỉnh nút 1 để cho thiết bị được cân bằng theo giọt nước. Gắn kim hình tam vào trục tại vị trí nút cố định 4, dùng tay vặn chặt nút để cố định kim. Kéo thanh số 10 lên vị trí cao nhất sao cho kim 9 chỉ vạch số 0 ở đồng hồ đo. Bấm cần gạt 5, đẩy kim cùng với trục sao cho trục chạm vào thanh 7, có thể vặn thêm núm 6 để cho trục chạm vào thanh 7. Đặt cốc mỡ vào vị trí, điều chỉnh núm 8 để cho kim chạm vào bề mặt mỡ (Hình 13.3). Bước 2: Tiến hành đo độ xuyên kim của mỡ Một tay bấm gạt điều chỉnh 5 và giữ nguyên cho kim hình tam giác rơi tự do ngập vào trong mỡ, đồng thời tay kia bấm đồng hồ bấm giây. Theo dõi 5 ± 0.1 giây thì ta buôn gạt điều chỉnh 5. Chuyển thanh 10 cho chạm với trục kim. Căn cứ vào giá trị của vạch kim đo chỉ trên đồng hồ biết được giá trị của độ kim xuyên. Trang 47
  52. á ị đ đượ ê đồ đồ Độ xuyên kim = Nâng kim lên khỏi cốc mỡ và lau sạch kim bằng bông tẩm xăng hoặc dung môi toluen, làm 2 thử nghiệm kế tiếp trên cùng một mẫu bằng cách đưa trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt. Bước 3: Xử lý mẫu và dụng cụ thí nghiệm. Mẫu sau khi đo được đổ vào nơi qui định, làm sạch kim đo bằng vải mềm hoặc bông có tẩm xăng hoặc dung môi là toluen. 5. Báo cáo kết quả Báo cáo giá trị trung bình của 3 lần xác định. Trang 48
  53. PHẦN 2: BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 1: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHÂN ĐOẠN Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Nêu mục đích, ý nghĩa của phương pháp xác định thành phần phân đoạn đối với nhiên liệu động cơ. 1.2 Ý nghĩa của việc xác định nhiệt độ cất từ 10 ÷ 30%, 50%, 90% và nhiệt độ sôi cuối của xăng dân dụng. 1.3 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm xác định thành phần phân đoạn. Trang 49
  54. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Trang 50
  55. o Thể tích cất (% thể Nhiệt độ cất ( C) tích) Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Trung bình Điểm sôi đầu 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Điểm sôi cuối 2.3 Tính thể tích mất mát 2.4 Xây dựng đường chưng cất ASTM D86 Trang 51
  56. 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 52
  57. BÀI 2: ÁP SUẤT HƠI BÃO HÒA Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Áp suất hơi bão hòa là gì? Ý nghĩa của việc xác định áp suất hơi bão hòa. 1.2 Mối quan hệ giữa thành phần hydrocacbon với áp suất hơi bão hòa. 1.3 Tóm tắt các bước tiến hành thí nghiệm xác định áp suất hơi bão hòa. Trang 53
  58. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Áp suất hơi bão hòa Lần 1 Lần 2 Trung bình 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: Trang 54
  59. 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 55
  60. BÀI 3: XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa của việc xác định tỷ trọng đối với dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ: 1.2 Mối quan hệ giữa tỷ trọng và thành phần hydrocacbon 1.3 Tóm tắt các bước tiến hành thí nghiệm xác định áp suất hơi bão hòa. Trang 56
  61. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Tỷ trọng Lần 1 Lần 2 Trung bình 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: Trang 57
  62. 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 58
  63. BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Độ nhớt động học là gì? Ý nghĩa của việc xác định độ nhớt các sản phẩm dầu mỏ: 1.2 Thế nào là chất lỏng Niuton và phi Niuton Trang 59
  64. 1.3 Tóm tắc các bước tiến hành thí nghiệm 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Trang 60
  65. Hằng số nhớt kế, cSt Thời gian đo, giây Trung bình Lần 1 Lần 2 Sai số: Độ nhớt động học: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 61
  66. BÀI 5: ĐIỂM ANILIN Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Điểm Anilin là gì? Ý nghĩa việc xác định điểm anilin. 1.2 Mối quan hệ giữa thành phần hydrocacbon và điểm anilin. 1.3 Ảnh hưởng của điểm anilin tới trị số Octan và Xetan. 1.3 Chỉ số Xetan là gì? Mối quan hệ giữa chỉ số Xetan với thành phần hydrocacbon. Trang 62
  67. 1.4 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Điểm anilin (oC) Lần 1 Lần 2 Kết quả trung bình Trang 63
  68. Chỉ số diesel: Chỉ số Xetan: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 64
  69. BÀI 6: ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa của việc xác định điểm chớp cháy? 1.2 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. Trang 65
  70. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Nhiệt độ chớp cháy Nhiệt độ môi trường Lần 1 Lần 2 Trung bình 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 66
  71. BÀI 7: ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Phân biệt điểm chớp cháy và điểm bắt cháy? 1.2 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. Trang 67
  72. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Nhiệt độ chớp cháy Nhiệt độ môi trường Lần 1 Lần 2 Trung bình 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 68
  73. BÀI 8: CẶN CACBON CONRADSON Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Phân biệt cặn cacbon conradson và tro: 1.2 Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng cặn cacbon conradson. 1.3 Các phụ gia trong sản phẩm dầu nhờn sẽ làm cho giá trị của cặn cacbon thu được không đúng. Giải thích. 1.4 Các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm: Trang 69
  74. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Khối Khối lượng mẫu, Khối lượng cốc Hàm lượng cặn lượng cốc, (g) sau khi nhiệt cacbon, (g) (g) phân, (g) Lần 1 Lần 2 Hàm lượng cặn cacbon: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. Trang 70
  75. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 71
  76. BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ảnh hưởng của nước đối với các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu diesel, dầu nhờn: 1.2 Việc xác định dung môi là Toluen hoặc Xylen để xác định làm lượng nước dựa trên nguyên lý nào? Có thể thay thế loại dung môi nào khác được hay không? Trang 72
  77. 1.3 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Lượng mẫu thí Lượng nước thu Phần trăm thể nghiệm tích thu được được (ml) (ml) Lần 1 Lần 2 Hàm lượng nước: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. Trang 73
  78. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 74
  79. BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT CƠ HỌC Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng các tạp chất cơ học đối với dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ như nhiên liệu, dầu nhờn. 1.2 Có thể thay thế dung môi toluen bằng dung môi bất kỳ khác được không? Giải thích. 1.3 Mối quan hệ giữa hàm lượng tạp chất cơ học và hàm lượng tro. Trang 75
  80. 1.3 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Khối lượng Khối lượng Khối lượng Khối lượng Phần trăm ống lót sứ mẫu thí ống lót sứ cặn (g) khối lượng cặn (g) nghiệm (g) sau khi trích ly (g) Lần 1 Lần 2 Trang 76
  81. Hàm lượng tạp chất cơ học: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 77
  82. BÀI 11: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa của việc xác định độ ăn mòn tấm đồng. Các nguyên nhân gây ăn mòn tấm đồng. 1.2 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. Trang 78
  83. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Nhiệt độ (oC) Thời gian (h) Màu sắc tấm đồng Lần 1 Lần 2 Độ ăn mòn tấm đồng của mẫu: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: Trang 79
  84. 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 80
  85. BÀI 12: ĐỘ NHỎ GIỌT CỦA MỠ Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Thành phần cơ bản của mỡ nhờn. 1.2 Ý nghĩa của việc xác định điểm nhỏ giọt của mỡ. 1.3 Mối quan hệ giữa nhiệt độ nhỏ giọt với thành phần của mỡ nhờn. Trang 81
  86. 1.4 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Trang 82
  87. Thí nghiệm Nhiệt độ dung môi tải nhiệt Nhiệt độ nhỏ giọt ( oC) (oC) Lần 1 Lần 2 Trung bình Điểm nhỏ giọt của mỡ: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 83
  88. BÀI 13: ĐỘ XUYÊN KIM CỦA MỠ Ngày thực hành: Sinh viên: MSSV: Lớp: Nhóm: 1. CHUẨN BỊ Ở NHÀ 1.1 Ý nghĩa của việc xác định độ xuyên kim của mỡ nhờn. 1.2 Đối với mỡ nhờn, độ xuyên kim làm việc càng cao càng tốt hay càng thấp càng tốt? Hãy giải thích? 1.3 Tóm tắt các bước cơ bản tiến hành thí nghiệm. Trang 84
  89. 2. THỰC HÀNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Tên mẫu thí nghiệm: 2.2 Kết quả thí nghiệm: Thí nghiệm Độ xuyên kim (mm) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Độ xuyên kim của mỡ: 2.5 Đánh giá kết quả thử nghiệm của mẫu so với quy chuẩn Việt Nam. Trang 85
  90. 3. NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN 3.1 Sự chuẩn bị bài ở nhà: 3.2 Thái độ làm việc: 3.3 Kết quả thí nghiệm: 3.4 Điểm tổng kết: điểm. Trang 86